[發(fā)明專利]一種多萜醇生物鏈中(R,S)-4-芐氧基-2-甲基-1-丁醇的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210265858.1
• 申請日: 2012-07-26
• 公開（公告）號: CN102775283A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發(fā)明（設計）人: 王成章;楊蘭;陶冉
• 申請（專利權）人: 中國林業(yè)科學研究院林產(chǎn)化學工業(yè)研究所
• 主分類號: C07C43/23
• 分類號: C07C43/23;C07C41/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種多萜醇生物鏈中(R，S)-4-芐氧基-2-甲基-1-丁醇的合成方法，其特征在于由以下步驟組成：

第一步：合成反應

反應容器中加入原料4-芐氧基-2-甲基-1-丁烯X₁mol，在A₁溫度下，邊攪拌邊緩慢滴入摩爾濃度為N₁mol/LBH₃THF溶液X₂mol，該體系在A₂溫度下攪拌反應時間為T₁小時；A₃溫度下，滴入少量蒸餾水，然后加入摩爾濃度為N₂mol/LNaOH/KOH溶液X₃mol，隨后緩慢滴入N₃mol/LH₂O₂X₄mol，該體系在A₄溫度下攪拌反應時間為T₂小時；最后加入N₄mol/LNaHCO₃溶液X₅mol；

第二步：后處理

反應混合體系分液，得到的有機相用無水Na₂SO₄干燥一夜，得到粗產(chǎn)物。用薄層色譜(TLC)檢測反應進程：用毛細管吸取少許粗產(chǎn)物和反應物4-芐氧基-2-甲基-1-丁烯在硅膠板上點樣，展開劑為乙酸乙酯石油醚混合系統(tǒng)，碘蒸氣顯色；

第三步：目標產(chǎn)物的純化

在一定溫度下，用減壓蒸餾的方法得到目標產(chǎn)物；

第四步：目標產(chǎn)物的結構鑒定

通過IR、GC-MS、¹H-NMR、¹³C-NMR對目標產(chǎn)物進行結構鑒定。

2.根據(jù)權利要求1所述一種(R，S)-4-芐氧基-2-甲基-1-丁醇的合成方法，其特征在于，第一步中使用反應原料的摩爾比例范圍為X₁mol∶X₂mol∶X₃mol∶X₄mol∶X₅mol＝1.5～3∶1∶0.5～2∶2～5∶1～2.5；

其中，涉及的溫度范圍A₁為0～15℃，A₂、A₃、A₄均為15～35℃；涉及的摩爾濃度范圍N₁為0.5～2mol/L，N₂為2～5mol/L，N₃為6～12mol/L，N₄為0.3～1mol/L；涉及的時間范圍T₁為0.5～2.5小時，T₂為0.5～2小時。

3.第二步中薄層色譜所用展開劑乙酸乙酯與石油醚混合系統(tǒng)體積比范圍為1∶0.8～1.4。

4.第三步提及的溫度范圍為70～90℃，真空度0.2MPa以下。?