[發明專利]一種氟取代聚芳醚復合陰離子電解質膜的制備方法

有效

• 申請號: 201210265356.9
• 申請日: 2012-07-27
• 公開（公告）號: CN103566780A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 尚玉明;王要武;王樹博;劉永剛;王金海;謝曉峰
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: B01D71/52
• 分類號: B01D71/52;B01D69/02;B01D67/00;B01J41/12;H01M8/10
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 薄觀玖

1.一種氟取代聚芳醚復合陰離子電解質膜的制備方法，其特征在于，該方法的具體步驟如下：

（1）在惰性氣氛中，將氟取代聚芳醚結構陰離子聚合物溶于合適溶劑，配置成5?wt%~20?wt%的溶液，其中氟取代聚芳醚結構陰離子聚合物具有如下結構：?，

式中：Ar=?或?，R=H?或功能基，功能基的結構為?、?、?、?或?，其中，X為F^-、Cl^-、Br^-、I^-?或OH^-中的任意一種；然后在緩慢攪拌加入交聯組分至其溶解，得到透明溶液；其中交聯組分的加入量為氟取代聚芳醚結構陰離子聚合物加入量的1?wt%~40?wt%；?

（2）在步驟（1）中所得到的透明溶液中加入無機組分前驅體及水，在0?℃~80?℃溫度下，攪拌反應1小時~6小時，得到溶膠混合物；其中無機組分前驅體的加入量為氟取代聚芳醚結構陰離子聚合物加入量的3?wt%~30?wt%，加水量為無機組分前驅體加入量的0.1?wt%~10?wt%；

（3）將步驟（2）中所得到的溶膠混合物體系溫度降至0?℃~50?℃后，加入適量交聯催化劑，攪拌反應0.5小時~2小時，得到制膜液；其中交聯催化劑的?加入量為步驟（1）中交聯組分加入量的0.5?wt%~10?wt%；

（4）將步驟（3）中所得到的制膜液涂覆于基板上，在50?℃~80?℃溫度下，保持3小時~24小時后，再在100?℃~150?℃溫度下，保持8小時~24小時后脫膜，脫膜后用去離子水洗滌除去雜離子，得到一種具有互穿網絡結構的氟取代聚芳醚復合陰離子電解質膜。

2.根據?權利要求1所述的一種氟取代聚芳醚復合陰離子電解質膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中惰性氣氛為氮氣或氬氣。

3.根據?權利要求1所述的一種氟取代聚芳醚復合陰離子電解質膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中氟取代聚芳醚結構陰離子聚合物的功能化程度值為15%~95%。

4.根據?權利要求1所述的一種氟取代聚芳醚復合陰離子電解質膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中氟取代聚芳醚結構陰離子聚合物的數均分子量Mn=5000~200000。?

5.根據?權利要求1所述的一種氟取代聚芳醚復合陰離子電解質膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、1，2-二氯乙烷、乙腈、二甲基亞砜、二苯砜、環丁砜和N-甲基吡咯烷酮中的一種或多種。

6.根據?權利要求1所述的一種氟取代聚芳醚復合陰離子電解質膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中交聯組分為聚乙二醇、聚乙烯醇和羥基封端聚二甲基硅氧烷中的一種或多種。

7.根據?權利要求1所述的一種氟取代聚芳醚復合陰離子電解質膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中交聯組分的數均分子量Mn=500~300000。?

8.根據?權利要求1所述的一種氟取代聚芳醚復合陰離子電解質膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中無機組分前驅體為硅酸四乙酯、鈦酸四丁酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷和丙基三乙氧基硅烷中的一種或多種。.

9.根據?權利要求1所述的一種氟取代聚芳醚復合陰離子電解質膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中交聯催化劑為KOH、NaOH、K₂CO₃，Na₂CO₃、三乙胺和四甲基氫氧化胺中的一種或多種。?