[發明專利]一種分子印跡鍵合染色的聚苯乙烯微球及其制備方法

無效

• 申請號: 201210262061.6
• 申請日: 2012-07-26
• 公開（公告）號: CN103570879A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 張紅;王顏紅;王世成
• 申請（專利權）人: 中國科學院沈陽應用生態研究所
• 主分類號: C08F257/02
• 分類號: C08F257/02;C08F2/44;C08J9/26;C08F112/08;C08J3/20;G01N15/14
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 周秀梅;李穎

1.一種分子印跡鍵合染色的聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于：

1）均相體系制備1-10μm聚苯乙烯微球；

2）聚苯乙烯微球熒光染色；

3）將染色聚苯乙烯微球于微乳液中溶脹，而后于溶脹體系中加入模板分子、功能單體、引發劑和分散液在微球表面進行聚合，形成分子印跡鍵合染色的聚苯乙烯微球。

2.按權利要求1所述的分子印跡鍵合染色的聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于：所述步驟1）均相體系制備1-10μm聚苯乙烯微球:無水乙醇與分散劑混合形成均相體系，而后在均相體系中加入引發劑和單體苯乙烯在40-80℃溫度的條件聚合反應10-15小時；得1-10μm聚苯乙烯微球；所述按重量份數計反應體系中，每100份苯乙烯單體，加入200-700份無水乙醇，5-15份分散劑和1-3份引發劑。

3.按權利要求2所述的分子印跡鍵合染色的聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于：所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇；引發劑為偶氮類引發劑或過氧化引發劑。

4.按權利要求3所述的分子印跡鍵合染色的聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于：所述偶氮類引發劑偶氮二異丁腈；偶氮二異庚腈；過氧化引發劑過氧化苯甲酰。

5.按權利要求1所述的分子印跡鍵合染色的聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于：所述步驟2）聚苯乙烯微球熒光染色，將所得聚苯乙烯微球與有機混合溶劑、吐溫20和染色劑混合超聲分散10min-20min，分散后室溫下靜止放置使有機混合溶劑揮發，揮發后采用小分子量的醇類溶劑洗滌微球后離心，棄去上清液得到染色聚苯乙烯微球。

6.按權利要求5所述的分子印跡鍵合染色的聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于：所述有機混合溶劑為氯仿和異丙醇；染色劑為羅丹明101和吖啶橙；小分子量的醇類為甲醇、乙醇或丙醇。

7.按權利要求5或6所述的分子印跡鍵合染色的聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于：按重量份數計，1份聚苯乙烯微球添加30-60份有機混合溶劑、0.3-1份吐溫20和0.01-1份染色劑；其中有機混合溶劑為氯仿和異丙醇，二者的混合按重量份數計比例為99:1-50:50；染色劑為羅丹明101和吖啶橙，二者的混合按重量份數計比例為0:100-100:0。

8.按權利要求1或5所述的分子印跡鍵合染色的聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于：將鄰苯二甲酸酯和十二烷基磺酸鈉以及蒸餾水通過超聲處理制成微乳液，將微乳液和上述染色聚苯乙烯微球分散液混合，于室溫下440-900rpm轉速攪拌溶脹10-17小時，再加入偶氮二異庚腈、甲苯、水和聚乙烯醇水溶液并在室溫下，以440-900rpm轉速攪拌溶脹反應1-4小?時；最后向溶脹體系中加入模板分子、功能單體、分散液水和聚乙烯醇水溶液在室溫下，以440-900rpm轉速攪拌反應1-4小時，再以40-70℃向體系通氮氣于微球表面進行聚合聚合反應18-30小時，形成分子印跡鍵合染色的聚苯乙烯微球。

9.按權利要求8所述的分子印跡鍵合染色的聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于：所述微乳液按重量份數計，由1份染色的聚苯乙烯微球分散水液、1-3份鄰苯二甲酸二丁基酯、0.1-0.17份十二烷基磺酸鈉和50-70份蒸餾水混合制成，其中染色的聚苯乙烯微球分散水液濃度為0.1-0.4g/ml；

偶氮二異庚腈、甲苯、水和聚乙烯醇水溶液按重量份數計，0.1-0.4份偶氮二異庚腈、2-5份甲苯、10份聚乙烯醇水溶液和10-20份水混合;

向溶脹體系中加入模板分子、功能單體和分散液。按重量份數計，具體為0.1-0.4份模板分子、0.15-0.4份功能單體、2-4份分散液、10-15份去離子水和10質量份聚乙烯醇水溶液。

10.按權利要求9所述的分子印跡鍵合染色的聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于：所述分散液為乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)，功能單體為甲基丙烯酸；模板分子為測定的目標化合物。

11.按權利要求10所述的分子印跡鍵合染色的聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于：所述測定的目標化合物為農藥、持久性有機污染物、重金屬離子、有機重金屬。

12.按權利要求1-11之一的方法所制備的分子印跡鍵合染色的聚苯乙烯微球。?