[發明專利]一種丙烯酸乙氧基乙酯聚合物的應用及制備方法

有效

• 申請號: 201210259754.X
• 申請日: 2012-07-25
• 公開（公告）號: CN102886227A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 陳楚偉;陳曉青
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: B01F17/36
• 分類號: B01F17/36;B01F17/42;C08F120/28
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 魏娟

技術領域

本發明涉及一種可用于在有機溶劑中分散高比重納米金屬氧化物的丙烯酸乙氧基乙酯聚合物活性劑及其制備方法和用途。

背景技術

隨著國內外納米金屬氧化物材料不斷發展過程中，對于其急需解決的分散穩定性問題而導致的在活性劑領域的一種新的發展趨勢。發明人嘗試了國內外眾多品牌及型號的活性劑產品及其分散效果，遇到以下多種問題。問題一：分散性能。要對納米金屬氧化物有很好的分散效果，則必須有較好的活性基團與納米金屬氧化物表面起到良好浸潤分散效果。問題二：穩定性。要解決穩定性問題，則在活性劑與被分散的金屬氧化物體系中加入的成分越少越能減少不穩定因素的存在。但傳統的活性劑如硅烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑，雖也有乙氧基基團，但需要添加大分子量聚合物配合使用才能具有分散效果，而這種偶聯劑與大分子量聚合物之間的結合本身就是一種不牢靠的組合。活性劑本身的不穩定性和活性劑與聚合物之間的物理纏擾的方式的不穩定性都會影響分散體穩定性。雖然一些組合在一開始具有良好的分散性，但經過一段時間的靜置，則會受到外界環境的影響重新絮凝而失效。

發明內容

本發明的目的旨在提供一種丙烯酸乙氧基乙酯聚合物的應用，并通過本發明材料的應用來解決納米金屬氧化物分散的問題。且經過分散后的納米金屬氧化物漿料具有優異分散性能和穩定的分散效果。

本發明的另一目的在于通過化學合成和化學聚合的方法制備一種丙烯酸乙氧基乙酯聚合物活性劑，并同時也達到本發明的以上目的。

本發明的一種丙烯酸乙氧基乙酯聚合物的應用，在于將丙烯酸乙氧基乙酯聚合物用于有機溶劑中作為促進納米金屬氧化物分散性能的活性劑；所述的聚合物是由丙烯酸乙氧基乙酯單體通過聚合反應制得數均分子量為5.5~6.8萬的丙烯酸乙氧基乙酯聚合物；所述納米金屬氧化物的平均粒徑在75~120nm的納米金屬氧化物。

所述的丙烯酸乙氧基乙酯單體是以丙烯酸酯和乙氧基乙醇為原料,通過酯交換反應得到。

所述的丙烯酸酯選自丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯中的至少一種。

所述納米金屬氧化物的比重在5~8g/cm³。

本發明提供了一種丙烯酸乙氧基乙酯聚合物活性劑，制備該活性劑的原料及組成如下：

所述的丙烯酸酯選自丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯中的至少一種。

所述的溶劑為苯類、酮類和酯類中的一種或其混合溶劑。

所述的催化劑為鈦酸正丁酯或鈦酸異丁酯中的一種。

所述的引發劑為偶氮二異丁腈。所述的阻聚劑為對苯二酚。

該發明是通過預先制得丙烯酸乙氧基乙酯單體，再以預先制得的丙烯酸乙氧基乙酯單體通過聚合反應制得一種丙烯酸乙氧基乙酯聚合物活性劑。具體的實施步驟如下：

1、在帶有溫度計、分餾柱的0.5L三井燒瓶中加入0.1kg的乙氧基乙醇，0.1kg的丙烯酸酯，0.001~0.005kg催化劑，攪拌加熱并保持反應混合物呈沸騰狀；當分餾柱頂端溫度達70~90℃左右并出餾分時，直型冷凝管冷凝，尾接餾分。反應約2~3小時后，減壓，分餾柱頂端溫度下降；最后減壓分餾出產物丙烯酸乙氧基乙酯單體。

2、先把反應制得的0.2kg丙烯酸乙氧基乙酯單體和0.01~0.05kg引發劑溶解到30kg溶劑中攪拌均勻，備用。在裝有可調轉速電動攪拌器、回流冷凝器、溫度計、滴液漏斗的100L四口反應釜中加入30kg的溶劑，并加入2.9~6.9kg丙烯酸酯，開動攪拌，升溫至回流約120℃后，加入30kg溶有丙烯酸乙氧基乙酯單體及引發劑的溶液。在回流溫度下維持反應約1.5~3h后，加入0.001~0.01g阻聚劑后冷卻并過濾，不溶物置于真空干燥箱內真空干燥24h制得成品。

本發明的有益效果如下：

本發明將明顯改善對納米金屬氧化物的分散效果及穩定性。可將納米金屬氧化物分散后的平均粒徑在80~100納米左右，并在密封存放約長時間內沉淀的固體物質量比不超過配方的10%，粒徑增大范圍不超過初始粒徑的20%。

本發明的材料具有性質穩定，保存時間長，并且能對比重及粒徑較大的納米金屬氧化物具有優異的分散效果和防沉效果。通過美國PSS公司380ZLS型激光粒度儀測試其對納米二氧化鈦的分散效果，其可將納米二氧化鈦分散到粒徑在85nm左右的平均粒徑效果，達到預期。

附圖說明

圖1用實施例1得到的產物分散納米二氧化鈦得到的粒徑圖。

圖2用實施例5得到的產物分散納米二氧化鈦得到的粒徑圖。