[發(fā)明專利]一種PVA生產(chǎn)中副產(chǎn)物醋酸甲酯的純化方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210253745.X
• 申請日: 2012-07-19
• 公開（公告）號: CN102757342A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張東華;徐凌云;黃榮海;王濤
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽皖維高新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C69/14
• 分類號: C07C69/14;C07C67/48
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司 34101
• 代理人: 何梅生

一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種副產(chǎn)物的純化工藝方法，具體地說是一種聚乙烯醇（PVA）生產(chǎn)中副產(chǎn)物醋酸甲酯的純化方法。

二、背景技術(shù)

醋酸甲酯是一種無色的易燃液體，具有芳香氣味，能與大多數(shù)有機溶劑混溶，廣泛用作工業(yè)溶劑。它可用于油漆涂料中，還用于人造革及香料的制造以及用作油脂的萃取劑。高純度醋酸甲酯是用途廣泛的重要有機原料，可用于合成醋酸、醋酐、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯和乙酰胺等。醋酸甲酯羰基化制醋酐是目前制醋酐工藝中最經(jīng)濟的，這種工藝與傳統(tǒng)的烯酮法、乙酰氧化法相比,在降低能耗和減少環(huán)境污染等方面有顯著的優(yōu)越性，它擺脫了對石油原料的依賴，是C1化學(xué)大型工業(yè)化技術(shù)開發(fā)的重大突破。

聚乙烯醇（PVA）生產(chǎn)過程中，產(chǎn)生大量的醋酸甲酯副產(chǎn)物，據(jù)測算，每生產(chǎn)1噸PVA可產(chǎn)生醋酸甲酯1.5~1.8噸。大多數(shù)PVA廠家為了循環(huán)使用副產(chǎn)品，將醋酸甲酯經(jīng)過樹脂進行分解，得到稀醋酸與甲醇和醋酸甲酯的混合物，在精餾分離得到醋酸甲酯，在這生產(chǎn)流程中，其缺點：①系統(tǒng)中涉及醋酸、醋酸甲酯以及微量的氯離子、磺酸根離子等，對設(shè)備腐蝕極為嚴(yán)重。②醋酸－水屬于難分離物系，稀醋酸提濃能耗大，在PVA生產(chǎn)成本中占有很高的比例。為此尋求醋酸甲酯純化方法及裝置以降低生產(chǎn)成本。

CN102295557A專利描述了鹽萃取和加壓精餾相結(jié)合方式精制聚乙烯醇副產(chǎn)物醋酸甲酯。其工藝是將原料醋酸甲酯、甲醇混合物進入萃取塔，萃取劑為鹽，利用鹽的效應(yīng)對醋酸甲酯-甲醇分離。此工藝不足給系統(tǒng)中帶入了新的物質(zhì)（萃取劑）—鹽，給后系統(tǒng)純化造成一定的影響。另外生產(chǎn)過程中鹽有消耗，因此不但能耗大而且物耗也較大。

三、發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種PVA生產(chǎn)中副產(chǎn)物醋酸甲酯的純化方法，所要解決的技術(shù)問題是在純化的過程中不引入新的物質(zhì)，降低能耗，提高產(chǎn)品純度。

本發(fā)明PVA生產(chǎn)中副產(chǎn)物醋酸甲酯的純化方法，包括萃取精餾、純化和干燥各單元過程：

所述萃取精餾是將副產(chǎn)物粗醋酸甲酯、甲醇和水的共沸混合物從萃取精餾塔的中下部加入，萃取劑從萃取精餾塔的上部加入，粗醋酸甲酯、甲醇和水的共沸混合物與萃取劑的體積比為60-80：1-3，萃取精餾塔的頂溫控制在55-65℃，塔壓為60-101KPa，理論塔板數(shù)為35-45塊，回流比為2-4：1；萃取精餾過程中塔釜收集甲醇和水，醋酸甲酯和甲醇的共沸混合物以及萃取劑從塔頂排出；按質(zhì)量百分比構(gòu)成為粗醋酸甲酯78%，甲醇20%，水2%；所述萃取劑為質(zhì)量濃度70-100%的醋酸溶液；

所述純化是將萃取精餾塔塔頂排出的醋酸甲酯和甲醇的共沸混合物以及萃取劑送入純化塔，純化塔頂溫控制在60-110℃，塔壓為600-850KPa，理論塔板數(shù)為35-40塊，回流比為3-5：1；通過純化，塔釜得到純的醋酸甲酯，塔頂?shù)玫酱姿峒柞?、甲醇和萃取劑的共沸混合物循環(huán)進入萃取精餾塔循環(huán)處理，將塔釜收集的純的醋酸甲酯干燥后即得成品。

萃取劑經(jīng)過萃取回收返回到萃取精餾塔循環(huán)使用。

與其他工藝技術(shù)相比，本發(fā)明有以下優(yōu)點：

1、本發(fā)明方法工藝簡單，純化干燥后醋酸甲酯產(chǎn)品純度達(dá)到99.5%以上。

2、本發(fā)明使用的萃取劑為醋酸或醋酸的水溶液，不會給系統(tǒng)增加新物質(zhì)，可以循環(huán)利用，且在添加量較少（粗醋酸甲酯、甲醇和水的共沸混合物與萃取劑的體積比為60-80：1-3）的情況下可以得到純度99.5%以上、得率90%以上的醋酸甲酯。

3、本發(fā)明方法特別適用于純化粗醋酸甲酯，工藝流程簡單，節(jié)能。

四、具體實施方式

本發(fā)明實施例中PVA生產(chǎn)中副產(chǎn)物醋酸甲酯的純化方法，包括萃取精餾、純化和干燥各單元過程：

1、萃取精餾

將副產(chǎn)物粗醋酸甲酯、甲醇和水的共沸混合物從萃取精餾塔的中下部加入（20塊塔板下以60-80m³/h進料），萃取劑以1-3m³/h從萃取精餾塔的上部加入，萃取精餾塔的頂溫控制在55-65℃，常壓操作，理論塔板數(shù)為40塊，回流比為2-4：1，塔釜出料30-45m³/h；萃取精餾過程中塔釜收集甲醇和水，醋酸甲酯和甲醇的共沸混合物以及萃取劑從塔頂排出；按質(zhì)量百分比構(gòu)成為粗醋酸甲酯78%，甲醇20%，水2%；所述萃取劑為質(zhì)量濃度70-100%的醋酸溶液。

2、純化