[發明專利]D-賴氨酸鹽酸鹽的制備方法有效

申請號：	201210247421.5	申請日：	2012-07-17
公開（公告）號：	CN102766060A	公開（公告）日：	2012-11-07
發明（設計）人：	王剛	申請（專利權）人：	成都百事興科技實業有限公司
主分類號：	C07C229/26	分類號：	C07C229/26;C07C227/34
代理公司：	成都虹橋專利事務所 51124	代理人：	梁鑫
地址：	611630 四川省***	國省代碼：	四川;51
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摘要：
搜索關鍵詞：	賴氨酸鹽酸制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于有機化學領域，具體涉及D-賴氨酸鹽酸鹽的制備方法。

背景技術

D-賴氨酸鹽酸鹽（D-Lysine?hydrochloride），Cas：7274-88-6，分子式：C₆H₁₄N₂O₂·HCl，分子量：182.65分子結構式性狀：白色結晶粉末，熔點：266℃，比旋光度：-20.0°～-21.5°（C=8,6N?HCL），難溶于醇和醚，幾乎無味，水溶解性：65g/100ml（20℃）。D-賴氨酸系非蛋白質氨基酸。將短肽中的一個或幾個L-型氨基酸代之以D-型氨基酸，所得新短肽與原短肽的生物學功能差別很大或特性迥異；氨基酸類抗生素中雜以D-型氨基酸，因難以被細菌酶降解而不致產生抗藥性；D-賴氨酸是最重要的氨基酸之一，主要用于食品、醫藥。

由于生物的手性識別，D-賴氨酸鹽酸鹽的制備難以用微生物發酵法，也不能用提取法，主要途徑由L-賴氨酸鹽酸鹽外消旋、拆分得到。外消旋體的光學拆分，最經濟的辦法是優先結晶法，因為該法不需要用其他物質，也不需要變換氨基酸脂的其他形式(即不需要進行官能團的保護來改變氨基酸的性質，得到拆分的目的)，但該法操作性不強，不適合工業化生產，產品收率低，手性含量達不到手性化合物的質量要求，所以該法的應用受到限制。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種D-賴氨酸鹽酸鹽的制備方法，該方法適于工業化生產，制備的D-賴氨酸鹽酸鹽收率高，手性含量高。

本發明解決技術問題的技術方案是：D-賴氨酸鹽酸鹽的制備方法，包括如下步驟：

a、拆分：將DL-賴氨酸鹽酸鹽脫除鹽酸，溶于水中，加入L-(-)-樟腦磺酸，升溫至80~90℃，溶解后冷卻至5~10℃，讓L-(-)-樟腦磺酸-D-賴氨酸鹽析出，分離固態物質，70~80%乙醇清洗固態物質，去除洗液，得L-(-)-樟腦磺酸-D-賴氨酸鹽；

b、脫鹽：將步驟b得到的L-(-)-樟腦磺酸-D-賴氨酸鹽溶于水中，脫除L-(-)-樟腦磺酸，濃縮，得D-賴氨酸濃縮液；

c、精制：將步驟c得到的D-賴氨酸濃縮液用鹽酸調pH為3~4，脫色，結晶，即得D-賴氨酸鹽酸鹽。

其中，步驟a中水︰L-(-)-樟腦磺酸︰DL-賴氨酸鹽酸鹽的質量比為6~7︰0.7~0.8︰0.9~1。

其中，步驟a中DL-賴氨酸的合成包括如下步驟：L-賴氨酸鹽酸鹽溶于冰乙酸中，加入水楊醛作催化劑，保溫95~105℃，回流反應6~8h，冷卻至室溫，離心，烘干，得DL-賴氨酸鹽酸鹽。

進一步的，L-賴氨酸鹽酸鹽︰冰乙酸︰水楊醛的質量比為1~1.1︰5~6︰0.1~0.15。

進一步的，所述的L-賴氨酸鹽酸鹽純度大于97%，水分小于5%。

其中，步驟a中DL-賴氨酸鹽酸鹽脫除鹽酸時采用氫型732陽離子樹脂吸附脫除鹽酸。

其中，步驟b中L-(-)-樟腦磺酸-D-賴氨酸鹽溶于水中時，水︰D-賴氨酸-L-(-)-樟腦磺酸的質量比為2~3︰1~1.5。