[發明專利]一種Mn摻雜氮化鋁基紅色熒光粉及其制備方法

無效

• 申請號: 201210247386.7
• 申請日: 2012-07-17
• 公開（公告）號: CN102827600A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 史忠旗;景瑞峰;楊萬利;王繼平;劉桂武;喬冠軍;楊建鋒;王紅潔
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 弋才富

技術領域

本發明涉及熒光粉及其制備技術領域，具體涉及一種Mn摻雜氮化鋁基紅色熒光粉及其制備方法。

背景技術

LED以其節能、耐用、無污染等優點作為最有希望的下一代照明方式而被廣泛引起重視。目前，實現白光LED有多種方案，其中采用藍光LED芯片和黃色熒光粉組合來實現白光發射，是當前制備白光LED最為成熟的技術方案。但該方法合成的白光因為光譜中缺少紅光，顯色指數較低，光效不高。解決辦法之一是藍色LED芯片上涂覆綠色和紅色熒光粉，通過芯片發出的藍光與熒光粉發出的綠光和紅光復合得到白光，顯色性較好。然而一直以來，三基色中紅色熒光粉和藍色、綠色熒光粉的性能無法相提并論。最近幾年，稀土離子摻雜的，特別是Eu²⁺摻雜的氮化物熒光粉（如M₂Si₅N₈:Eu²⁺（M=Ca,Sr,Ba）等）因比傳統的氧化物熒光粉（如Y₂O₃:Eu³⁺）具有更加優異的發光特性而受到極大關注。目前制備稀土離子摻雜氮化物熒光粉的主要方法是高溫固相反應法、氣體還原氮化法、碳熱還原氮化法和氨溶液法等。這些方法或者需要高溫、高壓、長時間保溫，或者需要預先制備前驅體，或者需要除碳等后處理，同時還要加入昂貴的稀土元素，使得制備工藝復雜、成本很高，嚴重制約了紅色氮化物熒光粉的廣泛應用。因此，合成出高效廉價的紅色氮化物熒光粉和發展簡單低耗能的合成方法將對LED發展有著重要意義。

發明內容

為解決上述現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種過渡金屬元素錳（Mn）摻雜的氮化鋁（AlN）基紅色熒光粉及其制備方法，本發明熒光粉具有發光效率高，產品質量穩定，其制備方法原料成本低，工藝簡單、速度快、所需生產設備簡單、能耗低，易于實現工業化生產。

為達到上述目的，本發明所采用的技術方案是：

一種Mn摻雜AlN基紅色熒光粉，所述熒光粉的化學式為Al_1-xN:Mn_x，其中：0.01≤x≤0.1。

所述熒光粉的化學式為Al_1-xN:Mn_x，其中：0.03≤x≤0.06。

一種Mn摻雜AlN基紅色熒光粉的制備方法，包括如下步驟：

1）按照熒光粉的化學式Al_1-xN:Mn_x(0.01≤x≤0.1)，根據所要制備的目標熒光粉重量，稱量一定量的Al粉、AlN粉和含Mn的化合物粉末，且Al粉和AlN粉的質量比在3:7到6:4之間，混勻并過100~300目篩；

2）將混合后的粉末裝入底部插入石墨紙帶的多孔石墨坩堝中，并在多孔石墨坩堝內的底部放入引燃劑塊，引燃劑塊為1:1摩爾比例的鈦粉和碳粉的混合粉壓制而成，隨后將多孔石墨坩堝放入高壓反應容器中，對高壓反應容器抽真空到10^-1~10²Pa，隨后向高壓反應容器中通入純度為99.9~99.999%的氮氣；

3）通過石墨紙帶點燃放在粉末底部的引燃劑塊引燃，在電流為20~30A，電壓為50~70V的條件下給石墨紙帶通電5~10秒鐘引發燃燒反應，從而得到松散的塊狀產物；

4）燃燒反應后，將塊狀產物研磨粉碎過100~300目篩，即得Mn摻雜AlN基紅色熒光粉。

步驟1）所述的Al粉和AlN粉的質量比為4:6。

步驟1）所述的含Mn的化合物粉末是MnO、MnO₂、Mn₂O₃、Mn₃O₄、MnCO₃中的一種或兩種以上任意的混合，若為兩種以上時，為任意比例混合。

步驟2）所述的多孔石墨坩堝的內壁由2~5mm厚的石墨碳氈保護。

步驟3）所述引燃劑塊的質量為混合粉料質量的2%~10%。

步驟3）所述引燃劑塊的質量為混合粉料質量的4%。

步驟3）中，氮氣壓力值為0.2~3MPa。

步驟3）中，氮氣壓力值為1MPa。

本發明和現有技術相比，具有如下優點：

1、本發明制備方法用廉價的過渡金屬Mn離子取代稀土離子作為激活劑，使生產成本有效降低；