[發明專利]三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(二氯丙基)酯化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201210247276.0
• 申請日: 2012-07-17
• 公開（公告）號: CN102731555A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 王彥林;俞春雷;劉穎棋;范臘梅
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院
• 主分類號: C07F7/06
• 分類號: C07F7/06;C08K5/5415;C08K13/02;C08L27/06
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技術領域

本發明涉及一種三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(二氯丙基)酯化合物及其制備方法，三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(二氯丙基)酯屬硅鹵協同阻燃劑，適合用于聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃劑。

背景技術

高分子材料的應用越來越廣泛，但是由于其易燃的特性常引起火災，因而促進了阻燃科學技術的快速發展。阻燃增塑劑是同時具有阻燃功能和增塑作用的高分子材料加工助劑，它能克服由于增塑劑的加入使高分子材料更易燃的問題。目前優良的阻燃增塑劑品種較少，人們總期望開發出新型高效、低毒且價格低廉的阻燃增塑劑。為了實現上述目的，對多元素協同阻燃增塑劑的開發成為熱點研究課題。由于有機硅系阻燃增塑劑具有抑煙、促進成碳的優異性能而得到人們的重視。但有機硅系產品存在價格昂貴、使用范圍窄，受到限制。發明者研究開發出了以多晶硅產業的副產物四氯化硅為原料制備新型硅鹵協同阻燃增塑劑三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(二氯丙基)酯。本發明可解決四氯化硅綜合利用的難題，又開辟了廉價優良的阻燃增塑劑新品種，并且具有很好的經濟意義。

發明內容

本發明的目的之一在于用多晶硅產業的副產物四氯化硅合成一種硅鹵協同阻燃增塑化合物三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(二氯丙基)酯，其阻燃增塑性好，可有效克服現有技術中的不足。

為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：

一種三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(二氯丙基)酯化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

其式中n為0-3的整數。

本發明的另一目的在于提出一種如上所述三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(二氯丙基)酯的制備方法，其工藝簡單、易于規模化生產，且原料廉價易得，設備投資少，成本低廉，該方法為：

攪拌下，將三溴苯基環氧丙基醚的有機溶劑溶液在20℃下，滴加到等摩爾比的四氯化硅中，滴加過程溫度不超過35℃，滴完后升溫到60-80℃，保溫反應4-6h，在70℃下，再將一定摩爾比的環氧氯丙烷滴加到上述反應溶液中，滴完后，再在70-100℃，保溫反應6-10h，使反應體系pH達到5-6，反應結束后，減壓蒸餾出有機溶劑和過量的環氧氯丙烷(回收使用)及少量的低沸點物，得淡黃色液體三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(二氯丙基)酯。

如上所述有機溶劑為乙腈、二氯乙烷或二氧六環。

如上所述一定摩爾比的環氧氯丙烷為四氯化硅∶三溴苯基環氧丙基醚∶環氧丙烷＝1∶1∶3～1∶1∶4；

本發明的三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(二氯丙基)酯為淡黃色粘稠液體，產率為94.7％～97.8％，其閃點(開口杯)：228±5℃，分解溫度：302±5℃，密度(25℃)：1.857g/cm³，折光率：n_D²⁵＝1.6628。其適合作為聚氯乙烯、聚乙烯醇、環氧樹脂、不飽和樹脂、聚氨酯等材料的阻燃增塑劑之用。

三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(二氯丙基)酯的合成工藝原理如下式所示：

其式中n為0-3的整數。

與現有技術相比，本發明的創新之處在于：

①由于本發明硅鹵協同阻燃增塑劑三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(二氯丙基)酯的結構具有較好的對稱性特征，其物理化學性能穩定，與高分子材料相溶性好，加工性能好，三元素協同阻燃效能高，硅酸酯結構增塑性好。

②本發明以多晶硅產業副產物四氯化硅為原料合成硅鹵協同阻燃增塑劑三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(二氯丙基)酯，可解決四氯化硅綜合利用的難題，又開辟了廉價優良的阻燃增塑劑新品種。

③本發明所設計合成路線為加成反應，原子利用率達100％，收率高，符合綠色合成工藝要求。

④本發明制備方法簡單，原料廉價易得，成本低，易于規模化生產。

附圖說明

為了進一步說明產品的結構和性能特給出如下附圖。

1、三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(二氯丙基)酯的紅外光譜圖，詳見說明書附圖圖1：