[發明專利]一種冬凌草片制取新工藝

有效

• 申請號: 201210247054.9
• 申請日: 2012-07-17
• 公開（公告）號: CN102755379A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發明（設計）人: 李欽;張瑜;陳振中;張昀
• 申請（專利權）人: 河南大學
• 主分類號: A61K36/53
• 分類號: A61K36/53;A61K9/20;A61P1/02;A61P11/04
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 劉建芳;張智偉

技術領域

本發明屬于中成藥生產儲存領域，特別涉及一種冬凌草片制取新工藝。?

背景技術

冬凌草為唇形科香茶菜屬植物碎米椏Rabdosia?Rubescens?(Hemsl.)Hara的干燥地上部分，夏、秋二季莖葉茂盛時采割、曬干。為多年草本植物，霜降過后，遇霜周身結滿薄如蟬翼的銀白色冰凌，因此又稱冰凌花、冰凌草、冰水草。冬凌草性微寒，味苦、甘，歸肺、胃、肝經，能清熱解毒、活血止痛。冬凌草的主要成分有冬凌草甲素、乙素、丙素、丁素、迷迭香酸等，冬凌草甲素為抗癌活性顯著的化合物。?

冬凌草片具有清熱解毒、消腫散結、利咽止痛之功效，用于熱毒壅盛所致咽喉腫痛、聲音嘶??；扁桃體炎、咽炎、口腔炎見上述癥候者及癌癥的輔助治療，是臨床上常用藥物。?

冬凌草片收載于《中華人民共和國衛生部藥品標準（中藥成方制劑）》第三冊59頁，能清熱消腫，用于急慢性扁桃體炎、咽炎、喉炎、口腔炎，適用于抗癌。制備工藝為：取冬凌草3000g，粉碎成粗粉，置罐內加入乙醇10倍量，加熱加壓(0.15MPa），提取16小時，收集提取液，回收乙醇至稠膏狀，烘干，加入淀粉適量，制成顆粒，加潤滑劑適量，混勻，壓制成1000片，包衣，即得。?

冬凌草片也收載于《中國藥典》2010年版一部660頁，其工藝為：1、取冬凌草，粉碎成粗粉，用乙醇加熱回流提取二次，第一次2小時，第二次1.5小時，提取液濾過，合并濾液；2、回收乙醇并濃縮至適量，干燥成干浸膏；3、粉碎，加入淀粉適量，制成顆粒；4、干燥，壓片，包糖衣或薄膜衣，即得。?

冬凌草主要成分冬凌草甲素對熱不穩定，在制備和貯藏過程中冬凌草甲素等二萜類成分下降較快，致使藥品質量不穩定，影響臨床療效。上述兩種工藝的缺點在于：1、乙醇提取加熱時間長，冬凌草甲素等二萜類成分遇熱不穩定，提取過程中含量下降較快。2、回收乙醇并濃縮至適量，干燥成干浸膏過程中，加熱溫度高，時間長，冬凌草甲素等二萜類成分遇熱不穩定，濃縮過程中含量下降較快。3、粉碎，加入淀粉適量，制成顆粒；顆粒干燥過程中加熱溫度高，時間長，冬凌草甲素等二萜類成分遇熱不穩定，顆粒干燥過程中含量下降較快。4、整個提取、濃縮、制粒、干燥、壓片過程中能源消耗大。?

發明內容

本發明的目的是針對上述現有技術的缺點，而提供一種冬凌草甲素的萜類成分穩定，治療效果好的冬凌草片制取新工藝。?

本發明的目的是通過下述技術方案實現的：?

一種冬凌草片制取新工藝：取冬凌草剪成段或粉碎成粗粉，加乙醇提取1min~4h，提取液濾過，收集濾液，濾液加1~15重量倍的β-環糊精采用環糊精包合技術制成包合物，干燥，加輔料混勻，制成顆粒，壓片，即得冬凌草片；其中，所述提取的方式為CO₂超臨界萃取。

較好地，CO₂超臨界萃取時：萃取1次，每1200g的冬凌草控制CO₂流量在30~50kg/h，萃取壓力20~35?Mpa，萃取溫度40~60℃，萃取時間1~4h，分離溫度30~50℃。?

較好地，以ml/g計，乙醇的加入量為冬凌草的1~2倍，且乙醇的體積濃度為80~95%。?

本發明還可以采取以下方式之一代替CO₂超臨界萃取進行提?。洪W式提取、超聲提取、微波提取，同時濾液采用減壓濃縮回收乙醇并濃縮至50~60℃相對密度1.15~1.30的清膏，清膏加1~15重量倍的β-環糊精采用環糊精包合技術制成包合物。?

較好地，閃式提取時：提取1~3次，提取溫度為室溫，提取時間1~30min；超聲提取時：提取1~3次，提取溫度40~50℃，提取時間20~60min；微波提取時：先浸漬2~6h再提取，提取1~3次，提取溫度為室溫，提取2~10min；CO₂超臨界萃取時：萃取1次，萃取壓力20~35?Mpa，萃取溫度40~60℃，萃取時間1~4h，分離溫度30~50℃。?

較好地，以ml/g計，乙醇的加入量為冬凌草的5~20倍，且乙醇的體積濃度為50~95%。?

所述環糊精包合技術為常規技術，可具體為以下方法之一：研磨法、超聲波法、飽和水溶液法或冷凍干燥法。?

再進一步，減壓濃縮時：溫度50~60℃，真空度0.01~0.10Mpa。減壓濃縮采用旋轉蒸發器、減壓蒸餾裝置、離心式薄膜蒸發器或刮板式薄膜蒸發器。?

更進一步，所述干燥為真空干燥，干燥參數：溫度50~70℃、真空度為0.01~0.10?MPa。?