[發明專利]阻燃劑三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(氯丙基)酯化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201210247040.7
• 申請日: 2012-07-17
• 公開（公告）號: CN102731552A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 王彥林;范臘梅;俞春雷;劉穎棋
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院
• 主分類號: C07F7/06
• 分類號: C07F7/06;C08K5/5415;C08K13/02;C08L27/06
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技術領域

本發明涉及一種阻燃劑三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(氯丙基)酯化合物及其制備方法，三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(氯丙基)酯屬硅、氯、溴三元素協同阻燃的高效阻燃劑，適合用于聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂等的阻燃增塑劑。

背景技術

隨著高分子材料的廣泛應用，由于其易燃常引起火災，給人們的生命財產會帶來嚴重威脅，從而促進了阻燃技術的研究和阻燃增塑劑產業的快速發展。阻燃增塑劑是具有阻燃功能又有增塑作用的塑料加工助劑，它能克服由于普通增塑劑的加入使高分子材料更易燃的問題。目前阻燃增塑劑品種較少，新型高效、低毒、價格低廉的阻燃增塑劑市場非常急需。特別是歐盟對鹵系阻燃劑提出禁令以后，由于鹵系阻燃劑很難找到合適的替代品，而如何降低鹵系阻燃劑的添加量減少燃燒時產生的毒性，即開發高效鹵系阻燃劑成為研究的重要課題；由于硅系阻燃劑具有抑煙、促進成碳的優異性能而得到人們的重視，但由于價格昂貴受到了限制。硅鹵協同可產生較好的阻燃增效性，把硅鹵阻燃元素設計在同一分子中是實現高效阻燃劑的有效途徑。

由于光伏產業的發展需求大量的多晶硅，而生產多晶硅的同時要產生大量的四氯化硅，因此四氯化硅的處理問題已經成為制約我國光伏產業的瓶頸技術。發明者研究開發出了以四氯化硅為原料制備一種具有硅、氯、溴三元素協同阻燃的高效阻燃劑，本發明可解決四氯化硅綜合利用的難題，又開辟了廉價優良的阻燃劑新品種，還具有很好的經濟意義。

發明內容

本發明的目的之一在于提出一種用多晶硅產業的副產物四氯化硅合成具有硅、氯、溴三元素協同阻燃的高效阻燃劑三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(氯丙基)酯，其阻燃增塑性好，可克服現有技術中的不足。

為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：

一種三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(氯丙基)酯化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

本發明的另一目的在于提出一種如上所述三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(氯丙基)酯的制備方法，其工藝簡單、易于規模化生產，且原料廉價易得，設備投資少，成本低廉，該方法為：

攪拌下，20℃下，將三溴苯基環氧丙基醚的有機溶劑溶液滴加到等摩爾比的四氯化硅中，滴加過程不超過35℃，滴完后升溫到60-80℃保溫反應4-6h，生成三溴苯氧基氯丙氧基三氯化硅，之后降溫到35℃，并在冷凝管上口裝有一個可極度伸縮膨脹軟密封套，在冷卻條件下將一定摩爾比的環氧丙烷滴加到三溴苯氧基氯丙氧基三氯化硅的溶液中，滴加過程中控制溫度不超過45℃，滴完后，升溫到50-70℃保溫反應3-5h，使反應體系PH達到5-6，反應結束后，常壓分別蒸出過量的環氧丙烷及有機溶劑(回收使用)，減壓蒸餾除去少量的低沸點物，得淡黃色液體三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(氯丙基)酯。

如上所述有機溶劑為四氫呋喃、氯仿、乙腈、二氯乙烷或二氧六環。

如上所述一定摩爾比的環氧丙烷為四氯化硅∶三溴苯基環氧丙基醚∶環氧丙烷＝1∶1∶3～1∶1∶4；

本發明的三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(氯丙基)酯為黃色液體，產率為93.7％～98％，其閃點(開口杯)：210±5℃，分解溫度：310±5℃，密度(25℃)：1.875g/cm³，折光率：n_D²⁵＝1.6641。其適合作為聚氯乙烯、聚乙烯醇、環氧樹脂、不飽和樹脂、聚氨酯等材料的阻燃增塑劑之用。

三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(氯丙基)酯的合成工藝原理如下式所示：

與現有技術相比，本發明的有益效果在于：

①由于本發明三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三氯酯化合物，其物理化學性能穩定，與高分子材料相溶性好，加工性能好，硅、氯、溴三元素協同阻燃效能高，還具有防熔體滴落和抑煙性能，硅酸酯結構增塑性好。

②本發明以多晶硅產業的副產物四氯化硅為主要原料合成一種具有硅、氯、溴三元素協同阻燃的高效阻燃劑，為解決四氯化硅的綜合利用難題開辟了一個有效途徑，又開發出一個綜合性價比優良的阻燃增塑劑新品種。

③本發明所設計合成路線為加成反應，原子利用率達100％，收率高，符合綠色合成工藝要求。

④本發明制備方法簡單，原料廉價易得，成本低，易于規模化生產。

附圖說明

為了進一步說明產品的結構和性能特給出如下附圖。

1、三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(氯丙基)酯的紅外光譜圖，詳見說明書附圖圖1：