[發明專利]一種從己二酸廢液中回收二元酸副產品的方法

有效

• 申請號: 201210246992.7
• 申請日: 2012-07-17
• 公開（公告）號: CN102746139A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 汪浩;王琳;張進治;張豐揚;周曼琳
• 申請（專利權）人: 中國天辰工程有限公司;天津天辰綠色能源工程技術研發有限公司
• 主分類號: C07C55/14
• 分類號: C07C55/14;C07C55/10;C07C55/12;C07C51/43
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 李莉華

技術領域

本發明是對己二酸生產廢液中提取二元酸副產品的方法。

背景技術

己二酸是以銅和釩作催化劑，用硝酸氧化環己醇反應生成。在己二酸生產中，產生的廢液（DBA廢液）中含有己二酸、丁二酸、戊二酸、水和硝酸。提取二元酸副產品的方法就是從混合廢液中回收己二酸、丁二酸和戊二酸。

目前從己二酸廢液中回收己二酸、丁二酸、戊二酸的方法，有間歇蒸發罐法和兩臺升膜蒸發器串聯操作的方法。

但這兩種方法存在的問題有：

1.蒸發罐的蒸發效率低，蒸汽消耗大。

2.蒸發罐真空操作，在排料前需要破真空，否則無法下料，而且在破真空過程中，由于蒸發罐仍然用蒸汽加熱，容易出現蒸發罐超壓的現象，需要設置爆破片。

3.蒸發罐間歇操作，需要設多個蒸發罐，料液濃縮程度根據經驗判斷，容易出現料液含水量不合格的情況，導致結片機無法凝結料液，產品的不合格率較高。

4.蒸發出的硝酸蒸汽需要用循環水冷凝，能耗大。

5.兩臺升膜蒸發器串聯操作的流程一般不能達到二元酸含水量≤2%的蒸發要求，且蒸發效率低，蒸汽消耗大。

發明內容

本發明的目的在于改進己二酸廢液的處理方法，提高蒸發效率，降低能耗，解決下料需要破真空的問題，使蒸發濃縮能夠連續操作。

本發明的技術方案如下：

一種從己二酸廢液中回收二元酸副產品的方法，其步驟如下：二元酸廢液經預熱器預熱后進入升膜蒸發器，經過升膜蒸發器后的濃縮液自流至降膜蒸發器，降膜蒸發器底部出料呈熔融狀態，經密封罐隔斷真空后，使保安蒸發罐常壓操作，自流至保安蒸發罐緩沖，然后進入結片機結片得到二元酸切片副產品。

進一步，降膜蒸發器在-50~-70kPaA負壓操作，優選-70kPaA。采用中壓蒸汽加熱，控制降膜蒸發器的出料溫度在145~185℃，優選145~165℃，根據平衡分壓，降膜蒸發器底部出料水分含量降至2%以下。

進一步，保安蒸發罐設有兩臺，作為保安設備，在蒸汽管網波動或蒸發器進料波動情況下，如果出料溫度達不到145~185℃，可以提高料液在蒸發罐中的停留時間，保證進入結片機的料液含水量合格。如果出料溫度偏差較大，可以切換至另外一臺蒸發罐，采用間歇操作的模式，待蒸發罐中的料液含水量達標后再送至結片機結片，保證了裝置的連續生產。如果操作正常，蒸發罐只作為緩沖罐，實現了己二酸廢液蒸發濃縮的連續操作。保安蒸發罐帶有排氣管，經冷凝器冷凝排氣中的硝酸蒸汽后排入己二酸裝置的放空氣系統，蒸發罐可以實現連續排料，不需要破真空，而且不會出現超壓爆炸現象。

進一步，蒸發出的硝酸蒸汽送至己二酸裝置的硝酸濃縮塔回收硝酸。由于蒸汽的溫度較高，送至硝酸濃縮塔可以作為熱源，降低硝酸濃縮塔再沸器的蒸汽消耗，同時硝酸蒸汽不用使用循環水冷凝，降低循環水消耗，降低了己二酸裝置單位產品能耗。

進一步，本發明的一種從己二酸廢液中回收二元酸副產品的方法中二元酸回收裝置設計獨立的真空裝置作為備用，即升膜蒸發器和降膜蒸發器之后還連接有獨立的真空裝置，在己二酸裝置硝酸濃縮塔操作不穩定時，可以切換至獨立的真空裝置，保證二元酸濃縮單元穩定運行。真空裝置之后依次連接有硝酸凝液罐和硝酸凝液泵，將硝酸液收集到硝酸凝液罐，通過硝酸凝液泵進入己二酸裝置中進行再次利用生產己二酸，充分將可再回收物質進行了循環利用。

本發明的優勢：

本發明與已有技術相比所具有的優點與積極效果是：

①采用升膜蒸發器和降膜蒸發器串聯操作，升膜和降膜蒸發器的蒸發效率都較蒸發罐高得多，提高了蒸發效率，降低了蒸汽消耗。

②采用升膜蒸發器和降膜蒸發器串聯操作，實現己二酸廢液蒸發濃縮的連續操作。

③保安蒸發罐常壓操作，實現連續排料，避免設備超壓爆炸的可能。

④通過控制降膜蒸發器出料溫度保證出料含水量要求，保證結片機的穩定操作。

⑤設置保安蒸發罐，使裝置操作模式靈活，可以適應較大的來料波動或蒸汽管網波動。

⑥蒸發出的硝酸蒸汽送至己二酸裝置硝酸濃縮塔回收硝酸，合理利用能量，降低產品綜合能耗。

附圖說明

圖1為本發明的一種從己二酸廢液中回收二元酸副產品的方法的工藝流程示意圖。

圖中：

1、預熱器????????2、升膜蒸發器?????????3、降膜蒸發器????????4、旋風分離器

5、硝酸濃縮塔????6、密封罐???????????????????7、保安蒸發罐???????8、結片機