[發明專利]從硝酸稀土料液中分離鑭的方法以及稀土精礦分離方法

有效

• 申請號: 201210242002.2
• 申請日: 2012-07-12
• 公開（公告）號: CN103540746A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 趙君梅;劉會洲
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C22B3/38
• 分類號: C22B3/38;C22B59/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 王雪梅

1.一種從含三價鑭、鐠和釹的硝酸稀土料液中分離鑭的方法，該硝酸稀土料液中不含有鈰和釷，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）配制體積比為30~50%的P503烷烴溶液作為萃取劑，并調節料液的pH為2~3；

（2）采用硝酸鈉或/硝酸鋰溶液作為洗液，采用分餾萃取工藝進行萃取，得到含鑭的萃余液和含鐠和釹的有機相；

（3）反萃取液為硫酸或/和硝酸，進行逆流反萃，得到含鐠和釹的反萃取液；

（4）向含鑭的萃余液中加入稀土沉淀劑，將過濾得到的沉淀進行焙燒，得到氧化鑭。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4）后任選進行：

（5）向含鐠和釹的反萃取液中加入稀土沉淀劑，將過濾得到的沉淀進行焙燒，得到鐠和釹的混合氧化物。

3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述稀土沉淀劑為草酸或/和碳酸銨，優選碳酸銨。

4.如權利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述稀土料液中三價混合稀土的質量為71~130g/L稀土料液，優選80~125g/L稀土料液，進一步優選90~120g/L稀土料液。

5.如權利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，所述烷烴為磺化煤油、正庚烷或正己烷中的一種或者至少兩種的混合物，優選磺化煤油或/和正庚烷；

優選地，步驟（2）分餾萃取過程中，萃取段的級數為5~12，優選6~11，進一步優選6~10；

優選地，步驟（2）分餾萃取過程中，洗滌段的級數為3~10，優選4~9，進一步優選5~8。

6.如權利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，所述硝酸鈉溶液的物質的量濃度為0.5~5mol/L，優選1~4mol/L，進一步優選1~3mol/L；

優選地，所述硝酸鋰溶液的物質的量濃度為0.5~5mol/L，優選1~4mol/L，進一步優選1~3mol/L。

7.如權利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，步驟（2）分餾萃取過程中，萃取劑、料液和洗液的流比為8~10:10:1.5~2，優選8.5~9.5:10:1.5~2，進一步優選9:10:2；

優選地，步驟（3）所述硫酸的物質的量濃度為0.01~0.08mol/L，優選0.02~0.06mol/L，進一步優選0.02~0.05mol/L；

優選地，步驟（3）所述硝酸的物質的量濃度為0.01~0.08mol/L，優選0.02~0.06mol/L，進一步優選0.02~0.05mol/L。

8.如權利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，步驟（3）逆流反萃過程中，含鐠和釹的有機相和反萃取液的流比為0.8~1.5:0.2~2，優選1.0~1.5:0.2~2，進一步優選1:0.2~2；

優選地，步驟（3）逆流反萃過程中，逆流反萃的級數為2~8，優選3~6，進一步優選3~5；

優選地，步驟（3）逆流反萃過程中，混合時間為1~7min，優選1~6min，進一步優選2~5min；

優選地，步驟（3）逆流反萃過程中，澄清時間為1~7min，優選1~6min，進一步優選1~5min。

9.如權利要求1-8之一所述的方法，其特征在于，步驟（4）和步驟（5）中得到的沉淀洗滌后進行焙燒；

優選地，所述焙燒的溫度為800~1100℃，優選850~1050℃，進一步優選900~1000℃；

優選地，步驟（4）中將含鑭的萃余液調節pH為2~3后再加入稀土沉淀劑。

10.一種稀土精礦分離方法，其特征在于，所述方法為：

（1）將稀土精礦利用碳酸鈉焙燒后，水洗和酸洗；

（2）對所述酸洗產物采用硝酸酸浸，得到含Ce⁴⁺、Th⁴⁺和三價稀土元素的浸出液；

（3）對上述浸出液采用P503萃取劑萃取Ce⁴⁺后進行Th⁴⁺的萃取；

（4）采用如權利要求1-9之一所述的方法進行鑭的分離。