[發(fā)明專(zhuān)利]一種以增強(qiáng)鈦-瓷結(jié)合強(qiáng)度的鈦表面鑄造改性方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210241238.4
• 申請(qǐng)日: 2012-07-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102756110A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-10-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張祖太;韋艷華;丁寧;鄭東翔;李輝;劉旭;魏琪
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 首都醫(yī)科大學(xué)附屬北京口腔醫(yī)院;北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B22D19/00
• 分類(lèi)號(hào): B22D19/00;B22D19/14;A61K6/06;A61K6/04;A61K6/027;A61C13/20
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鈦瓷金屬烤瓷技術(shù)領(lǐng)域，涉及鈦表面鑄造改性的內(nèi)包埋材料的制備方法及鈦-瓷反應(yīng)中間混合層的制備方法，以增強(qiáng)鈦-瓷的結(jié)合強(qiáng)度，推廣鈦-瓷金屬烤瓷在口腔臨床的應(yīng)用。

背景技術(shù)

金屬鈦及其合金具有質(zhì)輕、良好的生物相容性和生物安全性以及遠(yuǎn)低于貴金屬的價(jià)格而倍受關(guān)注，目前已廣泛應(yīng)用于口腔種植體、固定、活動(dòng)義齒修復(fù)、全口義齒的基托、人工關(guān)節(jié)以及體內(nèi)固定夾板等。然而口腔鈦修復(fù)體特別是固定鈦瓷修復(fù)體的應(yīng)用卻受到一定的限制，這是因?yàn)殁伒幕瘜W(xué)性質(zhì)比較活潑，對(duì)氧有極高的親和力，常溫下鈦表面就會(huì)生成厚的氧化膜與鈦基底緊密結(jié)合，在瓷熔附溫度下，鈦表面容易形成疏松多孔、附著較差的氧化膜，影響鈦-瓷的結(jié)合強(qiáng)度。所以，要提高鈦-瓷的結(jié)合強(qiáng)度就必須對(duì)鈦的表面進(jìn)行適當(dāng)處理，以便改善鈦-瓷結(jié)合，普及鈦-瓷修復(fù)體在口腔臨床修復(fù)工作中的應(yīng)用。

目前鈦表面處理方法主要有表面粗糙化處理、鈦表面化學(xué)處理及鈦表面涂層技術(shù)。鈦表面粗糙化處理可增加鈦表面粗糙度，提高鈦-瓷結(jié)合面積；鈦表面化學(xué)處理可去除鈦表面污染，但無(wú)論是表面粗糙化處理還是化學(xué)處理均不能改善烤瓷過(guò)程中，鈦表面形成過(guò)厚氧化膜的問(wèn)題。鈦表面涂層（中間層）隔絕鈦與氧的接觸，控制鈦表面過(guò)度氧化，從而改善鈦-瓷結(jié)合強(qiáng)度。制備中間層的方法各異，有離子束沉積法、微弧氧化、離子注入、磁控濺射、溶膠-凝膠等。涂層的材料也各異，有如Au,Cr等的單質(zhì)金屬；有如SiO₂，SnO₂等的氧化物；還有TiN,ZrSiN等氮化物。現(xiàn)今引入中間層后鈦-瓷的結(jié)合強(qiáng)度有所提高，但還不能完全達(dá)到傳統(tǒng)金-瓷的水平，原因可能是鈦-瓷界面為雙層結(jié)構(gòu)，即位于近鈦表面的鈦氧固溶層和靠近陶瓷的含氧硅化層，這兩個(gè)反應(yīng)層，尤其是脆性的鈦氧固溶層的存在是導(dǎo)致鈦-瓷結(jié)合強(qiáng)度低的主要原因，即涂層與鈦基體的結(jié)合問(wèn)題。

本發(fā)明通過(guò)鑄造方法制備的鈦-瓷結(jié)合中間層克服了國(guó)內(nèi)外中間層制作工藝復(fù)雜及涂層與鈦基體結(jié)合較差的問(wèn)題。提供了一種鑄鈦與多種金屬及非金屬反應(yīng)及結(jié)合的制備方法，實(shí)現(xiàn)了鈦與瓷粉的良好結(jié)合。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是針對(duì)鈦活潑的化學(xué)性質(zhì)，對(duì)氧有極高的親和力，在瓷熔附溫度下，鈦表面容易形成疏松多孔、附著較差的氧化膜，影響鈦瓷的結(jié)合的問(wèn)題，提供一種通過(guò)鑄造方法使鑄造內(nèi)包埋材料與熔融狀態(tài)的鈦反應(yīng)形成梯度混合層的方法，實(shí)現(xiàn)金屬氧化物及非金屬氧化物與鈦的結(jié)合，形成鈦烤瓷時(shí)的氧化屏障，并使反應(yīng)梯度混合層與瓷粉中的玻璃相形成化學(xué)結(jié)合，提高鈦-瓷的結(jié)合強(qiáng)度。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下。

一種以增強(qiáng)鈦-瓷結(jié)合強(qiáng)度的鈦表面鑄造改性的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

（1）首先選用二氧化硅、氧化鉻、氧化鋁、低熔粘結(jié)瓷粉、高熔粘結(jié)瓷粉、遮色瓷粉和體瓷中的一種或幾種作為內(nèi)包埋材料的基本成分；

（2）將步驟（1）的內(nèi)包埋材料與經(jīng)鹽酸（35%HCl）酸化的正硅酸乙酯混合，調(diào)成膠狀物質(zhì)，正硅酸乙酯酸化采用質(zhì)量濃度為35%的鹽酸與蒸餾水按體積比1:1進(jìn)行混合得到的鹽酸水溶液進(jìn)行酸化，鹽酸水溶液與正硅酸乙酯的體積比例是1:10；

或者將步驟（1）的內(nèi)包埋材料與鋁酸鈣水泥及蒸餾水相混合，調(diào)成膠狀物質(zhì)；

或者將步驟（1）的內(nèi)包埋材料與蒸餾水相混合，調(diào)成膠狀物質(zhì)。(3)利用親和霧對(duì)鑄造蠟型進(jìn)行潤(rùn)濕，將蠟型要烤瓷的一側(cè)涂覆一層步驟（2）調(diào)和好的內(nèi)包埋材料，涂層厚度為0.2-1.0mm，室溫自然固化；

（4）采用口腔用鈦鑄造包埋材料對(duì)鑄造蠟型進(jìn)行包埋。

（5）進(jìn)行常規(guī)鑄造。

上述步驟（1）優(yōu)選的內(nèi)包埋材料的基本成分為含有SiO₂等物質(zhì)。

上述步驟（2）優(yōu)選采用經(jīng)鹽酸（HCl）酸化的正硅酸乙酯調(diào)成膠狀物質(zhì)。

上述步驟（4）中外包埋材料優(yōu)選申請(qǐng)?zhí)?01010205467.1中鈦專(zhuān)業(yè)包埋材料，其原料重量組成為：ZrO₂粉40-90份、Al₂0₃粉10-50份、金屬鋯粉1-10份或金屬鈦粉1-20份，鋁酸鈣水泥10-50份、Li₂CO₃0.01-1份；采用質(zhì)量百分比為1%-5%的高效減水劑水溶液調(diào)和均勻，粉料與高效減水劑水溶液的重量比為100:15-25。

本發(fā)明方法的技術(shù)特色主要是：