[發明專利]一種制備碳微球的方法

無效

• 申請號: 201210235639.9
• 申請日: 2012-07-09
• 公開（公告）號: CN102765712A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 李翠艷;歐陽海波;黃劍鋒;曹麗云;盧靖;費杰
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

技術領域

本發明屬于納米碳材料制備技術領域，涉及一種制備碳微球的方法。

背景技術

自上世紀80年代納米碳管發現以來，在世界范圍內掀起了碳材料研究熱潮，不同結構及形貌的新型碳材料相繼合成出來，如C60（富勒烯）、石墨烯等。碳微球作為近年來碳材料的研究熱點之一，具有密度低、本征阻尼性能好、熱穩定性和化學穩定性高、比表面積可控和生物相容性好等多種優異的性能，在輕質結構材料、金屬基阻尼材料、催化劑載體、鋰離子電池負極材料、超級電容器電極材料和燃料電池等領域具有廣闊的應用前景。

目前，制備碳微球的方法有很多，主要可以分為模板法、液相合成法、氣相裂解法等。其中液相合成法利用水或有機溶劑為媒介，在一定的溫度和溶劑的自生壓力下，原料進行反應的一種合成方法，具有合成溫度較低、產物純度較高的優勢。然而對于大多數的有機溶劑制備碳材料過程中需要加入金屬催化劑，原料和產物具有毒性，不環保。因此，尋求一種低成本的環保原料、無需催化劑的液相制備方法成為碳微球合成技術的熱點。Min?Li等在Hydrothermalsynthesis,characterization,and?KOH?activation?of?carbon?spheres?from?glucose[Carbohydrate?Research346(2011)999-1004]中采用水熱合成法，以葡萄糖為原料制得了碳微球，微球直徑在350~600nm。然而，反應時間一般較長需要5個小時以上才能合成碳微球，效率較低。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種制備簡單、高效、環保的碳微球的制備方法，該方法是以葡萄糖為原材料，利用微波輔助水熱法合成碳微球。該方法所制備碳微球純度高、粒徑均勻、尺寸可控，采用微波輔助的水熱合成方法具有反應時間短、反應溫度低，操作簡單，重復性好等優點，以葡萄糖為原材料環境友好無污染、成本低廉。

為實現上述目的，本發明提供了一種制備碳微球的方法，以葡萄糖為碳源，將其溶解后，經微波水熱反應后，離心分離，收集得到直徑為100~500nm的碳微球，其中，微波水熱反應的條件為：溫度：150~250℃，時間：1~3小時。

本發明提供了一種制備碳微球的方法，包括以下步驟：

步驟1：將葡萄糖在水中溶解，配置成溶液，溶液中葡萄糖的濃度為10～100g/L；

步驟2：將步驟1得到的葡萄糖溶液加入微波消解罐中，將微波消解罐移入微波水熱合成儀中進行合成反應，反應結束后自然冷卻到室溫；反應溫度控制在150℃~250℃之間，反應時間控制在1h~3h。

步驟3：將步驟3得到的產物通過離心分離收集，然后分別經去離子水及無水乙醇洗滌，烘干后即得到最終產物碳微球。

本發明得到的碳微球粒度分布均勻，純度高，碳微球的直徑在100～500nm范圍內可控。

本發明制備碳微球的方法至少具有以下優點：本發明以葡萄糖為原材料，環保、成本低廉，反應產物環境友好無污染。采用微波輔助的水熱合成方法具有反應時間短，通過控制微波水熱反應溫度、壓力及時間可以控制碳微球直徑。本發明得到的碳微球粒度均勻，純度高，直徑在100～500nm之間可控。本發明提供制備碳微球的方法具有產物純度高、環境友好無污染，操作簡單、重復性好等優點。

附圖說明

圖1是由本發明制備的碳微球的X-射線衍射（XRD）圖譜；

圖2是本發明制備的碳微球的掃描電鏡（SEM）照片。其中（a）是150℃，1h反應產物；（b）是200℃，2h的反應產物；（c）是250℃，3h的反應產物；（d）是200℃，3h的反應產物；

具體實施方式

實施例1：

步驟1：將葡萄糖在水中溶解，配置成溶液，溶液中葡萄糖的濃度為10g/L；

步驟2：將步驟1得到的葡萄糖溶液加入微波消解罐中，將微波消解罐移入微波水熱合成儀中進行合成反應，反應結束后自然冷卻到室溫；反應溫度控制在150℃，反應時間控制在1h。

步驟3：將步驟3得到的產物通過離心分離收集，然后分別經去離子水及無水乙醇洗滌，烘干后即得到最終產物碳微球。

本實施例所得碳微球的直徑約為100nm。

實施例2：

步驟1：將葡萄糖在水中溶解，配置成溶液，溶液中葡萄糖的濃度為50g/L；