[發明專利]含季銨鹽結構的抗菌性甲基丙烯酸酯單體及其制法和應用無效
| 申請號: | 201210234870.6 | 申請日: | 2012-07-06 |
| 公開(公告)號: | CN102807510A | 公開(公告)日: | 2012-12-05 |
| 發明(設計)人: | 何經緯;劉芳;梁曉旭 | 申請(專利權)人: | 華南理工大學 |
| 主分類號: | C07C271/16 | 分類號: | C07C271/16;C07C269/02;A61K6/083;A01N47/12;A01P1/00 |
| 代理公司: | 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍 |
| 地址: | 510640 廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 銨鹽 結構 抗菌 甲基 丙烯酸酯 單體 及其 制法 應用 | ||
1.含季銨鹽結構的抗菌性甲基丙烯酸酯單體,其結構式如式所示:
結構式(I)中R1取結構式(II)的任意一種:
結構式(II)中?m為1到19中任意一個數值;
結構式(I)中X取結構式(III)中的任意一種:
結構式(I)中R2取結構式(Ⅳ)中的任意一種:
結構式(Ⅳ)中的n為0到27中任意一個數值。
2.根據權利要求1所述的含季銨鹽結構的抗菌性甲基丙烯酸酯單體,其特征在于所述式(I)中含有氨基甲酸酯結構。
3.權利要求1所述含季銨鹽結構的抗菌性甲基丙烯酸酯單體的制備方法,其特征在于該制備方法包括如下步驟:
步驟一:N,N-二烷基二乙醇胺季銨鹽的制備
在裝有磁子的三頸瓶中加入N-甲基二乙醇胺及鹵代烷,加入溶劑稀釋,在40~90℃下回流攪拌反應5-30小時,冷卻至室溫,過濾,并將濾餅于25-50℃下真空干燥24-72小時,得到N,N-二烷基二乙醇胺季銨鹽;
步驟二:抗菌性甲基丙烯酸酯單體的制備
在裝有磁子的三頸瓶中加入甲基丙烯酸異氰酸酯基烷基酯,在攪拌狀態下不斷加入N,N-二烷基二乙醇胺鹽及催化劑和阻聚劑,加入溶劑降低體系粘度,在5~65℃下反應0.5~18小時,然后對反應產物進行純化處理。
4.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于所述步驟一中,N-甲基二乙醇胺與鹵代烷的摩爾比為?1:1.05-1.10。
5.根據權利要求3所述制備方法,其特征在于所述步驟二中,甲基丙烯酸異氰酸酯基烷基酯與N,N-二烷基二乙醇胺季銨鹽的摩爾比為?2:1;催化劑用量為反應物總質量的0.02%~1%;阻聚劑?為反應物總質量的0.1%~0.6%。
6.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于步驟一、二中,所述溶劑選自乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷,乙酸乙酯、1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、丙酮、丁酮、環已酮或N,N-二甲基甲酰胺的一種或幾種以上混合物;催化劑選自三乙胺、三亞乙基二胺、四甲基丁二胺、N,N-二甲基芐胺、二丁基二月桂酸錫、辛酸亞錫等中的一種或幾種以上混合物;阻聚劑選自對苯二酚、對苯醌、甲基氫醌、對羥基苯甲醚、2,5-二叔丁基對苯二酚、2-叔丁基對苯二酚等中的一種或幾種以上混合物。
7.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于步驟中,N,N-二烷基二乙醇胺季銨鹽中的烷基包括:甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基、二十一烷基、二十二烷基、二十三烷基、二十四烷基、二十五烷基、二十六烷基、二十七烷基、二十八烷基、二十九烷基或環己烷基。
8.根據權利要求3所述制備方法,其特征在于所述步驟中,甲基丙烯酸異氰酸酯基烷基酯中的烷基包括:乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基或二十烷基。
9.權利要求1所述含季銨鹽結構的抗菌性甲基丙烯酸酯單體在作為牙科修復材料中主體樹脂的應用。
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