[發明專利]一種原位量熱池

有效

• 申請號: 201210234046.0
• 申請日: 2012-07-06
• 公開（公告）號: CN103529077A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 李林;王曉東;張濤;林堅;王愛琴;鄧顯洲
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N25/22
• 分類號: G01N25/22
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

技術領域

本發明涉及一種可適用于高溫氣-固相反應過程國體樣品表面活性中心原位表征和研究的測量裝置，具體而言涉及一種原位量熱測量池。

背景技術

在多相催化反應化學中,催化反應是在催化劑表面活性中心上進行的，因此，催化劑活性中心的表征很重要。盡管有許多現代物理和化學表征方法，例如XRD和TEM等，但在許多情況下，催化劑的活性中心仍然很難確定。在沒有對表面活性中心數目適當的定量描述之前，對不同催化劑上活性中心的反應性能進行比較是困難的，這使得催化反應數據往往不具備外延性。另一方面，多相催化包含了活性中心與反應物之間特殊的相互作用，這種相互作用強度研究有助于理解催化劑活性中心的本質。熱流量熱儀與真空系統相結合的吸附量熱技術是定量研究催化劑活性中心的有效手段。通過選擇合適的反應物作為探針分子，吸附量熱技術能夠定量地給出催化劑活性中心的數量、強度及其分布。

然而，吸附量熱技術建立在真空靜態吸附的基礎上，不能對反應條件下催化劑的活性中心進行研究，許多的研究已經表明，催化劑的活性中心在反應條件下會發生改變，這種活性中心的變化和反應活性的關聯還不清楚。另外，如何在不改變活性中心本質（例如：催化劑暴露空氣）的前提下，原位的表征活性中心也很重要。

發明內容

本發明的目的在于提供一種新的原位量熱池，它一方面能夠原位地測量催化反應過程中，活性中心的數量、強度及其分布的變化；另一方面，通過脈沖反應方式對催化劑活性中心的吸附、反應過程進行量熱研究，確定活性中心在反應條件下的變化。

為實現上述目的，本發明提供的原位量熱池，其包括：

一種原位量熱池，其包括：

四通閥、樣品杯和參比杯、二根套管，套管由二端開口的內管和外管組成，內管穿套于外管中，內管的外徑小于外管的內徑；

樣品杯和參比杯分別為上端設有開口的密閉腔體；

四通閥的第一個接口通過管路分別與二根套管的內管一端相連接，四通閥的第二個接口通過管路分別與二根套管的外管一端相連接；

二根套管的外管的另一端分別與樣品杯和參比杯的開口端相連接，二根套管的內管的另一端分別插入樣品杯和參比杯的底部。

所述的原位量熱池，樣品杯由Inconel600^TM的惰性不銹鋼建造。

所述的原位量熱池，樣品杯和參比杯通過直通接頭與外管密封、并可拆卸連接。

所述的原位量熱池，樣品杯外套設有電爐，實現溫度程序控制。

由本發明提供的原位量熱池可以在不暴露于外界氣體雜質的條件下，原位通入不同的氣體對樣品進行處理或反應，處理和反應后的量熱池插入量熱儀并連結脈沖反應系統(包含氣相色譜)對催化劑活性位進行量熱和氣體吸附/反應量測量。應用該量熱池可以對反應進行到不同階段催化劑活性中心數量、強度及分布進行定量測量，也可對反應過程中催化劑活性中心的變化進行研究。

附圖說明

圖1a為本發明原位量熱池的整體結構圖；

圖1b為本發明量熱池預處理樣品過程示意圖；

圖2為采用本發明的原位量熱池和公知技術測量的CO吸附量熱曲線比較；

圖3為采用本發明的原位量熱池與常規的反應評價裝置測量的CO反應活性；

圖4為采用本發明的原位量熱池測量的不同反應階段活性位吸附性質的對比；

圖5為采用本發明的原位量熱池測量CO-O₂循環反應條件下，催化劑活性中心的變化，(a)CO或O₂反應量;(b)CO₂生成量;(c)反應熱。

附圖中主要標記說明：1.四通閥，2.直通接頭，3.樣品杯，4.樣品，5.石英砂，6.參比杯，7.套管。

具體實施方式

圖1（a、b）為本發明原位量熱池的整體結構及樣品預處理過程示意圖。

一種原位量熱池，其包括：四通閥、樣品杯和參比杯、二根套管，套管由二端開口的內管和外管組成，內管穿套于外管中，內管的外徑小于外管的內徑；

樣品杯和參比杯分別為上端設有開口的密閉腔體；四通閥的第一個接口通過管路分別與二根套管的內管一端相連接，四通閥的第二個接口通過管路分別與二根套管的外管一端相連接；二根套管的外管的另一端分別與樣品杯和參比杯的開口端相連接，二根套管的內管的另一端分別插入樣品杯和參比杯的底部。