[發明專利]一種含β-酯基的巰基化合物及其乙酰基轉移合成方法

有效

• 申請號: 201210232801.1
• 申請日: 2012-07-05
• 公開（公告）號: CN102731350A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 韓金;高燕琴;彭蠡;高超
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07C323/12
• 分類號: C07C323/12;C07C323/25;C07C323/56;C07C323/65;C07C319/02;C07D251/30;C08G59/14
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 周烽

1.一種含β-酯基的巰基化合物，其特征在于，它的分子結構式為：

R₁＝(CH₂)_n1CH₃、C(CH₃)₃或苯基，其中，n1＝0～6，

R₂＝CH₂Cl、CH₂OCH₂CH＝CH₂、CH₂OCH₂C≡CH、(CH₂)_n2CH₃、CH₂OC(CH₃)₃、CH₂OCH₂CH₃、CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃、CH₂OC₆H₅、CH₂OCH₂C₆H₅或CH₂OCH₂CH₂CH₂Si(OCH₃)₃，其中，n2＝0～9，

R₃＝CH₂CH₂CH₂CH₂、CH₂OCH₂CH₂OCH₂或CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₂OCH₂，n＝2～4，

x＝環氧樹脂基，

其中，m＝0～10。

2.一種權利要求1所述含β-酯基的巰基化合物的乙酰基轉移合成方法，其特征在于，該方法為：氮氣保護下，在反應器中依次加入含1摩爾份環氧基的化合物或環氧樹脂、5-100摩爾份溶劑、0.5-2摩爾份有機胺、1.01-1.5摩爾份的單硫代羧酸，于-10℃-30℃下反應1-24小時，調節pH值至小于等于7，然后蒸發除去溶劑，再經減壓蒸發或柱色譜分離除去過量的單硫代羧酸，得含β-酯基的巰基化合物。

3.根據權利要求2所述的含β-酯基的巰基化合物及其乙酰基轉移合成方法，其特征在于，所述的含環氧基的化合物或環氧樹脂選自環氧乙烷、環氧丙烷、環氧丁烷、1,2-環氧辛烷、1,2-環氧十二烷、環氧氯丙烷、烯丙基縮水甘油醚、炔丙基縮水甘油醚、乙基縮水甘油醚、丁基縮水甘油醚、叔丁基縮水甘油醚、芐基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、4-乙烯基環氧環己烷、1,2,7,8-二環氧辛烷、1,2-乙二醇二縮水甘油醚、1,4-丁二醇二縮水甘油醚、三環氧丙基異氰尿酸酯、雙酚A型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、鄰苯二甲酸二縮水甘油酯、甘油基三縮水甘油酯或四縮水甘油二氨基二苯甲烷。

4.根據權利要求1所述的含β-酯基的巰基化合物及其乙酰基轉移合成方法，其特征在于，所述的溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、甲苯、苯、氯仿、二氯甲烷、四氫呋喃、二噁烷、己烷、乙醚、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲亞砜。

5.根據權利要求1所述的含β-酯基的巰基化合物及其乙酰基轉移合成方法，其特征在于，所述的有機胺選自三乙胺、三正丙胺、三正丁胺、二甲基乙胺、二甲基芐基胺、四甲基乙二胺、五甲基二乙烯基三胺、六次甲基四胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、二乙基異丙基胺、吡啶、4-甲基吡啶、3-甲基吡啶、N,N-二甲氨基吡啶或1-甲基哌啶。

6.根據權利要求1所述的含β-酯基的巰基化合物及其乙酰基轉移合成方法，其特征在于，所述單硫代羧酸選自單硫代乙酸、單硫代正丙酸、單硫代異丁酸、單硫代苯甲酸、單硫代正己酸或單硫代正辛酸。