[發明專利]一種具有三維取向結構的碳納米纖維材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210231588.2
• 申請日: 2012-07-05
• 公開（公告）號: CN102765711A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 陳進
• 申請（專利權）人: 西安科技大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y30/00
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 羅笛

技術領域

本發明涉及材料制備技術領域，尤其涉及一種具有三維取向結構的碳納米纖維材料的制備方法。

背景技術

碳納米纖維材料是一種新型的一維碳納米材料，常被作為無機導熱填料，加入到聚合物基體中提供集體的導熱性能。碳納米纖維材料是由純碳原子以碳-碳σ鍵結合起來，因而表現出極其優異的電，熱輸運性能，現有制備技術制備出的碳纖維的傳熱具有明顯的一維特性，即在軸向具有很高的熱導率，但在徑向其熱導率很低，是徑向熱絕緣體，導致碳納米纖維材料不能充分發揮其高熱導率。

發明內容

本發明的目的是提供一種具有三維取向結構的碳納米纖維材料的制備方法，解決了現有制備方法只能制備具有一維導熱特性的碳納米纖維材料，導致碳納米纖維材料不能充分發揮高熱導率的問題。

本發明所采用的技術方案是，一種具有三維取向結構的碳納米纖維材料的制備方法，按照以下步驟具體實施：

步驟1、取一定量的硝酸銅溶解在去離子水中，配置成質量百分比為1-50%的硝酸銅溶液；

步驟2、在一定量的正硅酸乙酯中邊攪拌邊加入步驟1制備的硝酸銅溶液制成混合溶液，加入的硝酸銅溶液與正硅酸乙酯的質量比為0.5-2:1；

步驟3、將硝酸銅與正硅酸乙酯的混合溶液加熱蒸發至混合溶液粘度值達到10-10000厘泊后，停止加熱并將該混合溶液冷卻至室溫，冷卻后的混合溶液凝結為藍色固體凝膠；

步驟4、將藍色固體凝膠放在烘箱中烘干，烘干溫度設定在70-120℃；

步驟5、將烘干后的固體凝膠放在加熱爐中，在加熱爐升溫的過程中通入氮氣，氮氣的通入時間為30-180分鐘，當加熱爐溫度達到300-600℃后，保溫5-60分鐘，并在保溫過程中通入氫氣，保溫時間過后加熱爐停止加熱，同時停止通入氫氣，待加熱爐冷卻后收集加熱后產物，即得到多孔狀銅催化劑；

步驟6、將步驟5制得的多孔狀銅催化劑放置在石英舟中，并放入加熱爐進行加熱，至加熱爐溫度達到300-700℃時，加熱爐保溫5-60分鐘，并在保溫過程中通入乙炔與氫氣的混合氣體，保溫時間過后停止加熱，同時停止通入乙炔與氫氣的混合氣體，在多孔狀銅催化劑的表面形成黑色蓬松狀物質，即為具有三維結構的碳納米纖維材料。

本發明的有益效果是，制備方法簡單易行，成本低廉，制備出的碳納米纖維材料具有三維取向結構，能夠充分發揮其高熱導率。

附圖說明

圖1是一種具有三維取向結構的碳納米纖維材料的制備方法制備的三維取向碳納米纖維SEM圖。

具體實施方式

本發明為了提高碳納米纖維材料的導熱性能，提出一種具有三維取向結構的碳納米纖維材料的制備方法，具體制備方法步驟如下：

步驟1、取一定量的硝酸銅溶解在去離子水中，配置成質量百分比為1-50%的硝酸銅溶液；

步驟2、在一定量的正硅酸乙酯中邊攪拌邊加入步驟1制備的硝酸銅溶液制成混合溶液，加入的硝酸銅溶液與正硅酸乙酯的質量比為0.5-2:1；

步驟3、將硝酸銅與正硅酸乙酯的混合溶液加熱蒸發至混合溶液粘度值達到10-10000厘泊后，停止加熱并將該混合溶液自然冷卻至室溫，冷卻后的混合溶液凝結為藍色固體凝膠；

步驟4、將藍色固體凝膠放在烘箱中烘干，烘干溫度設定在70-120℃；

步驟5、將烘干后的固體凝膠放在管式爐中加熱，在管式爐升溫的過程中通入氮氣，氮氣的通入時間為30-180分鐘，當管式爐溫度達到300-600℃后，保溫5-60分鐘，并在保溫過程中通入氫氣，保溫時間過后管式爐停止加熱，同時停止通入氫氣，待管式爐冷卻后收集加熱后產物，即得到多孔狀銅催化劑；

步驟6、將步驟5制得的多孔狀銅催化劑放置在石英舟中，并放入電加熱爐進行加熱，在電加熱爐升溫過程中通入氮氣，氮氣的通入時間為30-180分鐘，當電加熱爐溫度達到300-700℃后，保溫5-60分鐘，并在保溫過程中通入乙炔與氫氣的混合氣體，保溫時間過后停止加熱，同時停止通入乙炔與氫氣的混合氣體，待電加熱爐自然冷卻后取出爐中樣品，在多孔狀銅催化劑的表面形成黑色蓬松狀物質，即為具有三維結構的碳納米纖維材料。

實施例1

取10g硝酸銅溶解于20g去離子水中，配置成硝酸銅溶液。取20g正硅酸乙酯，邊攪拌邊向正硅酸乙酯中加入30g硝酸銅溶液制成混合溶液，并將該混合溶液加熱蒸發至其粘度達到20厘泊后，停止加熱并自然冷卻至室溫形成藍色固體凝膠。將該藍色固體凝膠放在100℃烘箱中加熱烘干。