[發(fā)明專利]氰戊菊酯分子印跡傳感器及制備方法和檢測方法

有效

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• 申請日: 2012-07-04
• 公開（公告）號: CN102749367A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發(fā)明（設計）人: 欒崇林
• 申請（專利權）人: 深圳職業(yè)技術學院
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30
• 代理公司: 深圳市維邦知識產(chǎn)權事務所 44269
• 代理人: 王昌花

技術領域

本發(fā)明涉及農(nóng)藥檢測技術領域，尤指一種氰戊菊酯的檢測方法及其分子印跡傳感器和該傳感器的制備方法。

技術背景

擬除蟲菊酯類農(nóng)藥應用相當廣泛，而氰戊菊酯又是其中很主要的一種成分。目前，氰戊菊酯類農(nóng)藥殘留檢測方法主要是色譜法和免疫法。

色譜法包括以下幾個步驟：一、農(nóng)藥標準樣品的配制；二、樣品制備；三、樣品提取與凈化；四、色譜分析。其中步驟三的提取過程如下：稱取搗碎樣品25.0g，加入按石油醚：丙酮＝1：1形成的溶液100mL，置組織搗碎機中勻漿提取2min，真空抽濾，分別用25mL混合溶劑洗滌濾渣，過濾好的溶液用等體積飽和硫酸鈉溶液加入分液漏斗萃取，劇烈振搖1min，分出有機相，濃縮至2mL上凈化柱。步驟三的凈化過程如下：在1.5cm（ID）×20cm玻璃層析柱中，加入lcm高無水硫酸鈉，再加入5g弗羅里硅土載體（5%蒸餾水脫活），上層再加入1cm高無水硫酸鈉；加正己烷20?mL預洗層析柱，棄去淋洗液；從提取濾液中移取1mL人柱中，用100?mL（石油醚）：V(乙酸乙酯)＝98：2淋洗，濃縮至20mL待測。步驟四中，色譜柱：HP-5，30m×0.25mm×0.25μm；氣體流速：氮氣；柱前壓：15psi；尾吹氣：60mL／min；溫度：柱溫：60℃保持2min，再以30℃／min升到至280℃，保持20min；進樣口：250℃；檢測器：300℃。色譜法存在的缺點主要有：前處理過程復雜，儀器成本高，操作復雜，對所需的試劑要求高等。

免疫法的具體步驟如下：1、半抗原的制備；2、制備蛋白質(zhì)-半抗原偶聯(lián)物；3、單克隆和多克隆抗體的制備；4、抗原的固定；5、酶聯(lián)免疫法分析。免疫法存在的缺點主要有：抗原抗體的制備過程耗時長，成本高。

雖然現(xiàn)有技術也有利用分子印跡技術進行樣品檢測，但分子印跡技術是一個很大的范圍，而且每種物質(zhì)的檢測都需要具體深入的研究，因分子印跡膜的制備和工藝條件優(yōu)化方面的技術難度，現(xiàn)有技術仍無法應用分子印跡傳感器來檢測氰戊菊酯農(nóng)藥。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術問題在于：提供一種氰戊菊酯農(nóng)藥分子印跡電化學傳感器，以便能低成本、快速地檢測出氰戊菊酯農(nóng)藥。?

本發(fā)明要解決的另一技術問題在于：提供一種氰戊菊酯農(nóng)藥分子印跡電化學傳感器的制備方法，以克服現(xiàn)有技術檢測設備制備成本高，工藝復雜，制備過程耗時長等問題

本發(fā)明要解決的再一技術問題在于：提供一種氰戊菊酯的檢測方法，以克服現(xiàn)有檢測技術的操作復雜、成本高、檢測耗時等問題。

為解決上述技術問題，本發(fā)明的采取的技術方案是：提供一種氰戊菊酯分子印跡傳感器，包括：作為基體的金電極以及在金電極表面通過電聚合的方法制備而成的氰戊菊酯分子印跡傳感器膜；該傳感器膜保留了對氰戊菊酯分子識別的分子印跡空穴；所述氰戊菊酯分子印跡傳感器膜是聚鄰氨基苯硫酚聚合膜。

進一步地，膜厚度范圍是0.2~0.4μm；所述金電極直徑Ф=2~3㎜；以K_3?[Fe(CN)₆]為探針分子，以5?mmol/L?K_3?[Fe(CN)₆]及0.1?mol/L?KCl的混合液為背景溶液，所述分子印跡電化學傳感器用于差分脈沖法在1.0×10^-8～5.0×10^--3mol/L濃度范圍內(nèi)檢測方程為：?

ΔI=alnc+b

其中a,?b為常數(shù)；DPV峰電流變化值ΔI=?I₀-I_樣，I₀為背景溶液的峰值電流，I_樣為待測樣品的峰值電流；C為樣液中氰戊菊酯的mol/L濃度。

為解決上述技術問題，本發(fā)明的采取的又一技術方案是：提供氰戊菊酯分子印跡傳感器的制備方法，主要包括以下制備步驟：

1）金電極的預處理；

2）聚合液的制備：配制功能單體鄰氨基苯硫酚的乙腈溶液，并加入氰戊菊酯的乙腈溶液和四丁基高氯酸銨溶液，從而制得聚合液；

3）聚合膜的制備：將聚合液置于電解池并將金電極懸于聚合液中，引發(fā)鄰氨基苯硫酚在金電極表面進行電化學聚合反應，在氰戊菊酯模板分子周圍生成鄰氨基苯硫酚聚合物并沉積到金電極表面，氰戊菊酯分子被包埋于聚合膜中，從而制備得到修飾電極；