[發(fā)明專利]氰戊菊酯分子印跡傳感器及制備方法和檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210229803.5
• 申請(qǐng)日: 2012-07-04
• 公開（公告）號(hào): CN102749367A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 欒崇林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號(hào): G01N27/26
• 分類號(hào): G01N27/26;G01N27/30
• 代理公司: 深圳市維邦知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 44269
• 代理人: 王昌花

1.一種氰戊菊酯分子印跡傳感器，包括：作為基體的金電極以及在金電極表面通過電聚合的方法制備而成的氰戊菊酯分子印跡傳感器膜；該傳感器膜保留了對(duì)氰戊菊酯分子識(shí)別的分子印跡空穴；所述氰戊菊酯分子印跡傳感器膜是聚鄰氨基苯硫酚聚合膜。

2.如權(quán)利要求1所述的分子印跡傳感器，其特征在于：膜厚度范圍是0.2~0.4μm；所述金電極直徑Ф=2~3㎜；以K_3?[Fe(CN)₆]為探針分子，以5?mmol/L?K_3?[Fe(CN)₆]及0.1?mol/L?KCl的混合液為背景溶液，所述分子印跡電化學(xué)傳感器用于差分脈沖法在1.0×10^-8～5.0×10^--3mol/L濃度范圍內(nèi)檢測(cè)方程為：?

ΔI=alnc+b

其中a,?b為常數(shù)；DPV峰電流變化值ΔI=?I₀-I_樣，I₀為背景溶液的峰值電流，I_樣為待測(cè)樣品的峰值電流；C為樣液中氰戊菊酯的mol/L濃度。

3.如權(quán)利要求1~2中任一項(xiàng)所述的分子印跡傳感器，其制備方法主要包括以下制備步驟：

1）金電極的預(yù)處理；

2）聚合液的制備：配制功能單體鄰氨基苯硫酚的乙腈溶液，并加入氰戊菊酯的乙腈溶液和四丁基高氯酸銨溶液，從而制得聚合液；

3）聚合膜的制備：將聚合液置于電解池并將金電極懸于聚合液中，引發(fā)鄰氨基苯硫酚在金電極表面進(jìn)行電化學(xué)聚合反應(yīng)，在氰戊菊酯模板分子周圍生成鄰氨基苯硫酚聚合物并沉積到金電極表面，氰戊菊酯分子被包埋于聚合膜中，從而制備得到修飾電極；

4）對(duì)該修飾電極進(jìn)行氰戊菊酯模板分子的洗脫，在其聚合物膜上形成對(duì)氰戊菊酯分子識(shí)別的分子印跡空穴，從而制得氰戊菊酯分子印跡電化學(xué)傳感器。

4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述制備步驟1金電極的預(yù)處理包括：金電極依次經(jīng)0.30μm和0.05μm的ɑ-Al₂O₃拋光粉懸濁液拋光后，然后分別用無水乙醇和去離子水超聲清洗一定時(shí)間，再將處理后的金電極在一定濃度的硫酸溶液中于一定電位下掃描數(shù)圈直至獲得穩(wěn)定的循環(huán)伏安響應(yīng)曲線，最后將金電極取出用二次蒸餾水淋洗待用。

5.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述制備步驟2的聚合液中，鄰氨基苯硫酚與氰戊菊酯的體積濃度比為2：1~8：1；所述制備該步驟4是將覆蓋有聚合膜的金電極在適當(dāng)濃度的H₂SO₄和乙腈混合溶液中浸泡一定時(shí)間，用水洗掉氰戊菊酯模板分子。

6.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述制備步驟2的聚合液中，鄰氨基苯硫酚的濃度為20mmol/L,?氰戊菊酯的濃度為5?mmol/L,?四丁基高氯酸銨的濃度為0.5?mmol/L，乙腈作為溶劑；將聚合液置于電解池中，然后利用微型超聲儀超聲除去體系中的O₂，再通入氮?dú)庥陔娊獬刂校詈髮⒔痣姌O懸在聚合液中室溫下自組裝一定時(shí)間，再裝入三電極系統(tǒng)，采用循環(huán)伏安法，在-0.3~1.4V電位范圍內(nèi)，掃描15~20次，在金電極上聚合有含有氰戊菊酯分子的鄰氨基苯硫酚聚合膜；所述制備步驟4是將制備的該修飾電極在濃度為0.5mol/L的H₂SO₄和乙腈混合溶液中浸泡一定時(shí)間，然后用二次蒸餾水來洗脫掉氰戊菊酯模板分子，便制得氰戊菊酯分子印跡電化學(xué)傳感器。

7.如權(quán)利要求1~2中任一項(xiàng)所述的分子印跡傳感器，其檢測(cè)氰戊菊酯的方法，包括以下檢測(cè)步驟：

1）提供所述氰戊菊酯分子印跡傳感器的DPV電化學(xué)檢測(cè)體系，并擬合分子印跡傳感器檢測(cè)氰戊菊酯濃度的計(jì)算式；

2）提供待測(cè)樣液，且調(diào)整至待測(cè)樣液含5?mmol/L?K₃[Fe(CN)₆]及0.1?mol/L?KCl；

3）通過所述氰戊菊酯分子印跡傳感器采用差分脈沖法，對(duì)樣液進(jìn)行掃描，記錄其峰值電流I_樣；

4）根據(jù)擬合的計(jì)算式計(jì)算樣液中氰戊菊酯的濃度C。