[發明專利]一種鋰離子電池硅銀復合負極材料的制備方法及反應釜

有效

• 申請號: 201210229409.1
• 申請日: 2012-07-03
• 公開（公告）號: CN102709537A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 方謀;尚玉明;王要武;王樹博;陳敬波;王金海;趙驍;謝曉峰
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 薄觀玖

1.一種鋰離子電池硅銀復合負極材料的制備方法，其特征在于，該方法的具體步驟如下：

（1）前處理：將硅粉顆粒加入到丙酮溶液中，加超聲洗滌20分鐘~40分鐘，然后加入濃度為0.1?mol/L~0.3?mol/L的氫氧化鈉溶液或者是濃度為0.1?mol/L~0.3?mol/L的氫氟酸溶液中，磁力攪拌1小時，然后抽濾洗滌，直至溶液為中性；

（2）按比例稱取相應質量的AgNO₃，其中AgNO₃中Ag的質量為硅粉顆粒質量的25%~50%，溶于0.5?mol/L~2?mol/L的氨水溶液中，磁力攪拌至溶液澄清；

（3）配置質量分數為1%~10%的葡萄糖溶液，再加入質量為葡萄糖溶液質量10%的酒石酸，再加入無水乙醇，加水混合配制成還原溶液，其中加入無水乙醇的體積為還原溶液的體積的10%；

（4）將蒸餾水和氨水配置成母液，母液的濃度為0.5?mol/L~2?mol/L，置于反應釜中，把硅粉顆粒加入到母液中控制反應釜溫度為0?℃~20?℃，開始機械攪拌；

（5）將步驟（2）和步驟（3）中所得到的溶液同時緩慢滴加到步驟（4）中所得到的母液中，滴加完成后，調節溶液pH值為9.5~10.5，控制反應釜溫度為0?℃~20?℃，繼續機械攪拌反應1小時~2小時；

（6）反應結束后，將步驟（5）中所得到的產物用離心機離心，取出下層沉淀，加水稀釋，抽濾并洗滌，直至溶液澄清；再將沉淀放入120?℃烘箱中干燥12小時；

（7）將步驟（6）中所得到的產物在氮氣保護條件下，在700?℃~800?℃溫度下燒結，得到一種鋰離子電池硅銀復合負極材料。

2.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池硅銀復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述硅粉顆粒的粒徑為30?nm~300?nm。

3.根據權利要求1所述的一種鋰離子蓄電池硅銀復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）或步驟（5）中攪拌速度為1000?r/min~2000?r/min。

4.根據權利要求1所述的一種鋰離子蓄電池硅銀復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中滴加速度為0.5?ml/min~2?ml/min。

5.根據權利要求1所述的一種鋰離子蓄電池硅銀復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（6）中離心機轉速為4000?r/min~5000?r/min。

6.根據權利要求1所述的一種鋰離子蓄電池硅銀復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（6）中離心時間為5分鐘~10分鐘。

7.根據權利要求1所述的一種鋰離子蓄電池硅銀復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（7）中燒結時間為2小時~5小時。

8.一種如權利要求1所述的一種鋰離子電池硅銀復合負極材料的制備方法中所使用的反應釜，其特征在于：該反應釜包括釜體、密封釜蓋、pH計（2）、2個進料管（3）、擋板（4）、控溫水浴層（6）和熱電偶（7）；

其中所述釜體上設置密封釜蓋，釜體外側設置一層控溫水浴層（6），控溫水浴層（6）一側下部設置一個水浴進水口，另一側上部設置一個水浴出水口，釜體內部設置一層圓柱形擋板（4）；pH計（2）和熱電偶（7）分別通過密封釜蓋伸入釜體內部，其下端均位于釜體內上部；2個進料管（3）分別通過密封釜蓋伸入釜體內部，其下端均位于釜體內下部；密封釜蓋中部上方設置1個電機（1），其上連接攪拌桿，攪拌桿通過密封釜蓋中部伸入釜體內部，其下端均位于釜體內下部，在釜體內部攪拌桿上等距均勻設置3對攪拌槳（5）。