[發明專利]一種高精度檢測磷酸鐵中磷和鐵含量的方法

在審

• 申請號: 201210228305.9
• 申請日: 2012-07-04
• 公開（公告）號: CN103528973A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 戴思琦;龔金保
• 申請（專利權）人: 北京當升材料科技股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種磷酸鐵中鐵和磷的測試方法，具體涉及到樣品的前處理、制樣及一種簡便、快速、精確的檢測方法。

背景技術

鋰離子電池具有能量密度高,循環性能好,工作電壓穩定等優點,市場對它的需求量還在不斷的增加，尤其在動力電池領域。磷酸亞鐵鋰復合碳(簡稱磷酸鐵鋰)正極材料在動力電池、儲能電池領域是目前最有應用潛力的鋰離子電池正極材料之一,具有無可比擬的安全性能、高能量密度、長壽命、優秀的高溫穩定性和化學穩定性等優良的電化學性能,?并且具有廣泛的原料來源和低成本。

磷酸亞鐵鋰復合碳材料的化學組成決定了正極材料的電化學性能，其生產的一致性和穩定性是制約這種材料發展的重要因素。而磷酸鐵作為制備磷酸亞鐵鋰電池材料最重要的原材料，其品質需要嚴格把關。在影響磷酸鐵原料品質的眾多因素中Fe/P比占有著及其重要的地位。如果能準確且快速的測定Fe和P的含量將對生產中控制產品質量起到決定性的幫助作用。

目前在測試磷酸鐵原料中鐵和磷含量的方法主要可以總結為：(1)化學滴定法測試磷酸鐵鋰中Fe和P；(2)重量法測試磷酸鐵鋰中的P含量；(3)ICP測試磷酸鐵鋰中Fe和P的含量；(4)紫外分光光度法測試磷酸鐵鋰中Fe和P的含量。但是在這數種方法中，化學滴定法雖然精度高但是操作復雜，對人員要求很高，不同人員對滴定終點的判斷各不相同因此導致測試誤差和測試的不穩定性。而使用重量法測量P含量時雖然此法操作簡單測試穩定性較好，但是測試過程不僅需要樣品制備和反應，并且整個過程前后容器需要恒重耗時較長，不能快速得出所需結果。ICP測試中雖然從制備樣品到檢測操作上快速，而且對大多數元素測試精確，但由于適用于微量測試，因此需要稀釋倍數較多人為的增大了誤差，再者Fe和P的激發較為接近在測試中也容易互相干擾。

綜上，我們需要建立一種穩定、快速、精確地測試方法來測定樣品中的Fe和P含量,?為合成磷酸鐵鋰材料的質量控制提供可靠、簡單、易操作的分析方法。

發明內容

本發明的目的是向本領域內提供一種使用一種儀器（分光光度儀）即可檢測出Fe、P兩種元素含量的檢測方法，操作相對簡單，測試精準度高，對產品質量控制的具有決定性的幫助作用。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種高精度檢測磷酸鐵中磷和鐵含量的方法主要包括以下步驟。

A?制備磷酸鐵待測液

?稱取0.1~0.2g樣品與5~10ml濃鹽酸和5~10ml濃硝酸混合，在60~80℃下加熱溶解5~15min，注意加熱時蓋上表面皿防止酸液揮發。待樣品完全溶解后，經過濾除去樣品中的不溶性雜質，轉入250ml容量瓶中定容得到磷酸鐵樣品處理液。

B?樣品中磷含量的測試

a、試劑的配制：

鉬酸銨溶液：分別稱取10g鉬酸銨和0.3g酒石酸氧銻鉀定容至100ml。在不斷攪拌下將鉬酸銨溶液緩慢加入到200ml(1+1)硫酸中，將混合溶液倒入酒石酸銻鉀溶液，混合均勻，并移入500ml容量瓶定容。

抗壞血酸溶液：稱取5g抗壞血栓溶解后置于50ml容量瓶中定容，存儲于棕色瓶中。

磷標準溶液:稱取0.1098g經100?℃烘干至衡重的磷酸二氫鉀,用蒸餾水溶解后轉移至500ml容量瓶中,再加入5mL(1+1)硫酸,用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，得到50.0mg/L的磷標準溶液。使用時再用蒸餾水稀釋至為10.0mg/L的磷標準溶液。

b、磷標準曲線繪制和樣品測試

分別移取10.0mg/L的磷標準溶液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00ml于50mL容量瓶中,加蒸餾水稀釋至大約25mL，加入1ml抗壞血酸溶液，1min后加入2mL鉬酸銨溶液，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，配置成濃度為0、0.1、0.2、0.6、1、1.4、1.6mg/L的溶液。顯色15min后,用1cm比色皿,用相同方法制備的不含磷標液的試劑為空白參比,于720nm處測量溶液的吸光度。

c、檢測

量取磷酸鐵樣品處理液0.5ml至100ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋至大約50ml,加入2~4ml抗壞血酸溶液,1min后加入4~8ml鉬酸銨溶液,加蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。顯色15min后,用1cm比色皿于720nm處測量溶液的吸光度。上述檢測步驟進行三組平行實驗觀察穩定性，在工作曲線上查找P待測含量，并最終取多組準確性良好的數據取其平均值。

C?樣品中鐵含量的測試

a、試劑的配制