[發明專利]一種氮化物熒光粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201210227797.X
• 申請日: 2012-06-30
• 公開（公告）號: CN102766455A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 何錦華;滕曉明;梁超;符義兵
• 申請（專利權）人: 江蘇博睿光電有限公司
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64;H01L33/50
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 蔣家華

技術領域

本發明涉及一種熒光粉，具體涉及一種可被紫外、紫光或藍光有效激發的一種改進的氮化物熒光粉及其制備方法。

背景技術

硅基氮化物LED紅色熒光粉無論是穩定性還是發光效率等方面，都能很好的滿足LED應用要求，而CaSiAlN₃:Eu²⁺由于具有更長的發射波長、更高的熱穩定性等重要特點，有著非常廣闊的發展前景。

2006年東京工業大學（Tokyo?University?of?Technology,）的Uheda等在對CaO-AlN-Si₃N₄相圖的研究的基礎上，發明了一種新型的LED用紅色熒光粉，發現其性能比已有的La₂O₂S:Eu³⁺和Ca₂Si₅N₈:Eu²⁺效率更高，性能更穩定。日亞化學公司通過引入B元素，申請了（Ca_1-xSr_x）SiAlB_yN_3+y:Eu²⁺的專利US08040041，但未見其說明其改進后的優勢。由于合成CaSiAlN₃:Eu²⁺等氮化物熒光粉對原料要求高，三菱化學公司在專利US07824573中提出了合金粉末制備氮化物熒光粉前驅體的路線，認為選擇這種方法可制備出高質量氮化物熒光粉。由于CaSiAlN₃:Eu²⁺合成條件極高，北京有色金屬研究總院莊衛東組嘗試在普通氣壓下，合成了(CaAlSiN₃)_(1x)-(Si₂N₂O)_x多相熒光粉，也具有較好的性能。

但隨著白光LED的高功率化，對熒光粉的耐熱性、耐久性的要求提高，現有的熒光粉還無法滿足此種要求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種化學性質和熱性質更加穩定、發光性能好、可被紫外、紫光或藍光有效激發的氮化物熒光粉。

本發明的具體技術方案如下：

一種氮化物熒光粉，其化學式為：

L_xSiAlN₃:R_yEu²⁺_1-x-y???????????（1）

其中，0.8≤x≤0.95，0.01≤y≤0.18，L選自Ca、Sr中的一種或兩種的任意組合，R選自Cu、Mn中的一種或兩種的任意組合。

上述的氮化物熒光粉的制備方法，包括如下步驟：

1）以Ca₃N₂、Sr₃N₂、MnN、Cu₃N、Si₃N₄、AlN、EuN為原料，按結構式（1）的化學式的組成及化學計量比稱取所需原料，混合均勻形成混合料；

2）將步驟1）得到的混合料在還原氣氛中進行高溫焙燒；

3）再經后處理，即可制成一種氮化物熒光粉。

步驟1）中的稱量是在手套箱中進行。

步驟2）中，還原氣氛為NH₃，氣氛壓力為0.1MPa-5MPa。

步驟2）中，還原氣氛為氮氣與氫氣的混合氣氣氛，所述氮氣與氫氣的體積比為70:30～95:5，氣氛壓力為0.1MPa-5MPa。

步驟2）中，高溫焙燒的焙燒溫度為1600～2100℃，焙燒時間為2～5小時。

步驟3）中，所述后處理包括破碎、除雜、分級及烘干。

上述除雜所采用的方法為酸洗、堿洗或者水洗。

上述分級所采用的方法為沉降法、篩分法、水力分級或者氣流分級