[發明專利]一種利用酯化反應水熱法制備勃姆石粉體的方法及裝置

有效

• 申請號: 201210227534.9
• 申請日: 2012-07-02
• 公開（公告）號: CN102730726A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 吳秀勇
• 申請（專利權）人: 泰山醫學院
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化工生產技術領域，尤其涉及一種利用酯化反應水熱法制備勃姆石粉體的方法及裝置。

背景技術

勃姆石又稱一水軟鋁石，外觀呈現白色粉末，分子式為γ-AlOOH。勃姆石的重要應用價值是經過煅燒后制備工業上用途廣泛的氧化鋁粉體，其突出優點一是煅燒前后勃姆石的形貌保持不變，可以方便的獲得與勃姆石形貌相同的氧化鋁產品。二是由于從分子結構上比較，勃姆石可以看做是氫氧化鋁(Al(OH)₃)失去一分子水的產物，因此從勃姆石出發，經過煅燒制備氧化鋁，在能耗上明顯低于煅燒氫氧化鋁的方法。綜上所述，首先制備不同形貌的勃姆石，是最終獲得相應形貌氧化鋁粉體的捷徑。故此，勃姆石也被稱為氧化鋁的前驅體。

采用鋁鹽，例如硫酸鋁，硝酸鋁，氯化鋁等，在尿素存在下，通過水熱反應，可以獲得勃姆石粉體。但是由于水熱法反應時間長，需長時間維持較高的反應溫度，單獨生產勃姆石粉體的能耗相對較高。酯化反應是指利用有機醇和有機酸反應，在制得酯的同時，生成水分子的一類反應，伴隨酯的生成，可以實現水分子的緩慢和均勻釋放，如果能將酯化反應生成的水，用于尿素的水解，進而在水熱條件下，與鋁鹽發生反應，可以預期在獲得酯化反應產品的同時，副產粒度小且均勻的勃姆石粉體。與此同時，水的消耗，還可以促進酯化反應的平衡移動，有利于縮短酯化反應時間。一個反應周期內，可以同時獲得有機酯化產物和無機超細粉體，有利于能量的綜合利用，節能效果明顯。

發明內容

本發明提供了一種利用酯化反應水熱法制備勃姆石粉體的方法及裝置，旨在解決現有技術提供的由鋁鹽、尿素通過水熱反應制備勃姆石粉體方法的不足。當前的制備方法存在水熱法反應時間長，需長時間維持較高的反應溫度，單獨生產勃姆石粉體的能耗相對較高，生產效率低下的問題。

本發明的目的在于提供一種利用酯化反應水熱法制備勃姆石粉體的方法，該方法包括以下步驟：

有機酸和有機醇混合，并加入一定量的尿素和鋁鹽，制得物料A；

將物料A的填充度控制在67～80％，水熱溫度控制在120～200℃，加入水熱反應釜反應6～24小時；

反應完成后停止加熱，自然冷卻到室溫，將上部液體層倒出，作為酯化產物保留；

以4000轉/分鐘的轉速對底部的白色沉淀和少量溶液進行離心分離，用95％乙醇及無水乙醇洗滌，并置于80～100℃的真空干燥箱內干燥4～8小時，獲得勃姆石超細粉體。

進一步，以4000轉/分鐘的轉速對底部的白色沉淀和少量溶液進行離心分離后，先用95％乙醇洗滌三次，再用無水乙醇洗滌三次。

進一步，該方法中的鋁鹽可采用硫酸鋁、硝酸鋁或氯化鋁。

進一步，該方法中的有機酸和有機醇，可以是一元酸、一元醇，也可以是二元和多元有機酸和有機醇。

本發明的另一目的在于提供一種利用酯化反應水熱法制備勃姆石粉體的裝置，該裝置包括：

用于加熱水熱反應釜，使水熱反應釜中的物料達到并維持在指定的反應溫度的電熱恒溫鼓風干燥箱；

用于容納沉淀產物的離心試管；

用于離心分離沉淀產物的離心機；

用于離心后樣品干燥的真空干燥箱。

進一步，所述水熱反應釜由內膽、鋼制套筒和緊固螺母構成，內膽用于容納反應物料，鋼制套筒和緊固螺母用于密封內膽，并確保內膽中的物料，在反應過程中不泄露。

進一步，所述水熱反應釜中的內膽采用聚四氟乙烯材質制成。

進一步，所述水熱反應釜中的內膽放置于鋼制套筒內；通過擰緊緊固螺母，可將水熱反應釜中的內膽密封在鋼制套筒內；通過放松緊固螺母，可將水熱反應釜中的內膽從鋼制套筒內取出。