[發明專利]一種提高磁質譜豐度靈敏度的裝置及方法

有效

• 申請號: 201210224918.5
• 申請日: 2012-07-02
• 公開（公告）號: CN102751163A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 李志明;韋冠一;徐江;翟利華;沈小攀;周國慶;王長海;李梅
• 申請（專利權）人: 西北核技術研究所
• 主分類號: H01J49/42
• 分類號: H01J49/42;H01J49/26
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 王少文

技術領域

本發明屬質譜分析儀器性能改進技術，可應用于質譜儀器開發領域，涉及質譜儀器的工作原理、結構，具體涉及磁質量分析器、靜電偏轉場、四極桿質量分析器以及級聯質譜(又稱串列質譜)儀器的工作原理。

背景技術

質譜學是當代科學技術的一個重要分支。它所研究的主要內容是帶電原子或分子在電磁場中按質荷比的不同，發生分離的物理現象。按照一定的參數改變電磁場，可以得到不同質荷比的帶電原子、分子的質荷比譜圖，該譜圖稱為質譜圖。在質譜學中，質荷比通常稱為質量數，帶電原子和分子分別被稱為離子和離子團簇，在不引起混淆的情況下，離子和離子團簇有時被統稱為離子。

質譜圖中強離子峰在相鄰質量數處的拖尾高度與主峰高度之比在質譜學中稱為豐度靈敏度。豐度靈敏度是衡量質譜儀器可分析測量動態范圍的重要參數，也是準確測量高豐度比樣品時遇到的最嚴重限制。

可以得到樣品質譜圖的儀器稱為質譜儀器，或簡稱為質譜儀。質譜儀中將質量數不同的離子進行區分的部件稱為質量分析器。本發明涉及的兩種質量分析器的工作原理如下。

四極質譜儀的質量分析器主要部件為四個雙曲面柱狀電極(受雙曲面加工難度限制，實際儀器中常用圓柱狀電極代替)，在四個電極上施加±(U+Vcosωt)的射頻電壓。其工作原理是將離子加速到一定能量(通常為100eV以內)，經聚焦、準直后的離子束進入四極桿，離子在該射頻場中的運動軌跡可以由Mathieu方程求解，當U、V在特定值時，只有特定質量的離子才能通過四極桿而到達后端的探測器。

扇形磁質譜的質量分析器為扇形均勻磁鐵。其工作原理是將離子加速到一定能量(通常為數千電子伏)，經聚焦、準直后的離子束進入扇形偏轉磁場，只有特定偏轉半徑的離子可以到達特定位置的離子探測器。

均勻扇形靜電場以及阻滯透鏡是常見的磁質譜儀器中提高豐度靈敏度的方法。均勻靜電場的核心為扇形偏轉電場，只有特定能量的離子在通過該電場后處于正確的接收位置。在雙聚焦質譜儀器中，合適的靜電場可以使通過磁質量分析器后因能量不同而分散的離子重新聚焦，提高離子束的聚焦質量，從而提高質譜儀器的豐度靈敏度。

阻滯透鏡的核心是對離子進行能量和飛行方向選擇，使與主離子群在能量和飛行方向存在差異的雜散離子被過濾，雜散離子的減少就意味著豐度靈敏度的提高。

通常磁質譜的豐度靈敏度約為2×10^-6，增加靜電場、阻滯透鏡^[3]等技術后其豐度靈敏度可以提高至約2×10^-8，該值代表了目前磁質譜常見商業儀器的最高指標。

上述的靜電場、阻滯透鏡兩種技術的缺點是沒有質量選擇能力，因而這兩種技術只能針對離子的能量和飛行方向進行篩選，而磁質譜儀器的豐度靈敏度還受到粒子散射、狹縫等其它條件影響，因此上述兩種技術對豐度靈敏度提高的極限預計在1×10^-8附近。而采用四極桿級聯方式時，由于四極桿具有較強的質量選擇能力，因而可以將儀器的豐度靈敏度大幅度提高。

發明內容

本發明基于四極桿對帶電粒子進行質量分辨的機理僅與質荷比相關的特性，建立一種提高磁質譜豐度靈敏度的裝置及相應的方法，該裝置對接于已有磁質譜類型儀器，可將原儀器的豐度靈敏度指標提高1000倍以上。

本發明的技術解決方案是：

一種提高磁質譜豐度靈敏度的裝置，其特殊之處在于：包括依次設置的離子減速透鏡2、四極桿質量分析器3、離子加速透鏡4以及終端離子探測器5；所述四極桿質量分析器的懸浮電壓比磁質譜儀的離子源的懸浮電壓低1V～100V；所述的離子減速透鏡設置在磁質譜儀尾端。

上述的離子減速透鏡2包括z向聚焦電極8、弱聚焦電極9；所述的z向聚焦電極為平板結構電極，其中心孔81為非軸對稱結構，形狀和大小與離子束截面匹配；所述的弱聚焦電極9為平板電極或桶狀結構電極，其中心孔91為圓孔，大小與四極桿入口截面匹配；所述離子加速透鏡4包括離子拉出電極10和聚焦電極11，離子拉出電極10為平板電極或桶狀結構電極，其中心孔為圓孔，大小與四極桿出口截面匹配；聚焦電極11為直筒狀、入口小于出口的臺階筒狀或入口小于出口的空心圓錐狀結構。

上述裝置還可包括真空室，真空室內壓強小于1×10^-4Pa。

上述裝置還可包括在離子束傳播通路上設置的至少一個靜電場能量過濾器7，所述的靜電場能量過濾器設置在離子減速透鏡2之前。

一種提高磁質譜豐度靈敏度的方法，包括以下步驟：

1）對質譜儀尾端輸出的離子束減速；