[發明專利]氣滯胃痛顆粒全時段多波長融合指紋圖譜質量控制方法

有效

• 申請號: 201210223306.4
• 申請日: 2012-07-02
• 公開（公告）號: CN102759585A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發明（設計）人: 孟憲生;潘英;韓凌;包永睿;何曉霞;姚東
• 申請（專利權）人: 遼寧華潤本溪三藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 沈陽利泰專利商標代理有限公司 21209
• 代理人: 劉忠達

1.氣滯胃痛顆粒全時段多波長融合指紋圖譜質量控制方法,其特征在于該方法包括下步驟：

（1）供試品溶液的制備：取本品氣滯胃痛顆粒研細，取5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入蒸餾水100mL，密塞，稱定重量，用功率為250W，頻率為33KHZ超聲波，超聲處理60分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用蒸餾水補足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取濾液25ml，加在0.3-1.25mm，20g，內徑1.5cm的AB-8樹脂柱上，用蒸餾水150ml洗滌，再用200ml?95%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加20%乙腈使溶解并轉移至10ml容量瓶中，加20%乙腈定容至刻度，搖勻，濾過，取濾液即得；

（2）對照品溶液的制備：精密稱取白芍藥苷對照品、芍藥苷對照品和甘草酸單銨鹽對照品適量，加甲醇分別制成每1mL含白芍藥苷對照品0.266mg、芍藥苷對照品0,428mg和甘草酸單銨鹽對照品0.1536mg的溶液，即得;?

（3）色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的Agilent?TC-C₁₈?色譜柱，色譜柱規格為4.6mm×250?mm,?5?mm；以0.02%甲酸水為流動相A，以乙腈為流動相B，進行梯度洗脫；

梯度洗脫技術參數為：

時間min流動相A%流動相B%0955109010616327706040905050

流速1.0?mL/min；柱溫30℃；DAD檢測器在波長230?nm、254nm下同時進行檢測；進樣量10?μL；理論塔板數計算，應不低于3000;

（4）全時段多波長融合：將230nm和254nm兩個波長下的譜圖數據利用計算機軟件進行全時段融合，得到一張能夠同時反映兩個波長的融合后色譜圖和一組圖譜數據；

（5）樣品含量測定：應用融合后的指紋圖譜數據，計算樣品中指標性成分的含量；

（6）對上述確定的含量測定方法進行有效性評價，其中包括專屬性、準確度、精密度、重復性、穩定性、線性、范圍以及耐用性。

2.根據權利要求1所述的氣滯胃痛顆粒全時段多波長融合指紋圖譜質量控制方法,其特征在于：該方法能檢測提取方法相同或相近含有氣滯胃痛顆粒組成的任何一種劑型。