[發明專利]制備具有保肝作用藥物的菊苣香豆素及其提取純化方法

有效

• 申請號: 201210223147.8
• 申請日: 2012-07-02
• 公開（公告）號: CN102697827A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 朱金芳;韓海霞
• 申請（專利權）人: 新疆農業大學
• 主分類號: A61K36/28
• 分類號: A61K36/28;A61P1/16
• 代理公司: 烏魯木齊合縱專利商標事務所 65105
• 代理人: 湯建武;周星瑩

1.一種制備具有保肝作用藥物的菊苣香豆素，其特征在于采用紫外分光光度法，以秦皮乙素為對照品，在350?nm處測定，菊苣香豆素純度達到90%；其中，該菊苣香豆素是通過以下方法得到的：將毛菊苣或/和菊苣藥材粉末用乙醇水溶液浸泡,?超聲波破壁，加熱回流提取，提取液過濾，減壓蒸發除去乙醇，加蒸餾水溶解，用大孔樹脂吸附法除去多糖、有機酸雜質，富集菊苣香豆素，減壓蒸發揮盡乙醇，得菊苣香豆素粗品，用甲醇溶解，超聲波提取助溶，溶液過濾，制備型高效液相色譜純化，收集的純化液經減壓蒸發，真空冷凍干燥得菊苣香豆素粉末。

2.根據權利要求1所述的菊苣香豆素，其特征在于所述菊苣藥材主要來源于菊苣屬植物毛菊苣或/和菊苣。

3.根據權利要求1或2所述的菊苣香豆素，其特征在于將所述毛菊苣或/和菊苣藥材粉末用體積濃度為50%至80%的乙醇水溶液浸泡6小時至12小時,?超聲波破壞細胞壁15分鐘至30分鐘，頻率為30?kHz至50kHz，加熱回流提取2次至3次，每次1小時至3小時，提取液經過濾，旋轉蒸發除去乙醇，加蒸餾水溶解。

4.根據權利要求1或2或3所述的菊苣香豆素，其特征在于所用樹脂采用D-101或AB-8或NKA-9大孔吸附樹脂，上樣濃度為10μg·mL^-1至50μg·mL^-1，最大上樣量為35倍柱體積,上樣速度0.05?BV·min^-1至0.15?BV·min^-1,?然后依次用2BV至10?BV的蒸餾水以0.05?BV·min^-1至0.15?BV·min^-1的流速洗脫，6BV至10?BV的體積濃度為30%乙醇水溶液以0.02?BV·min^-1至0.1?BV·min^-1的流速洗脫，棄去洗脫液，再用6BV至10?BV的體積濃度為70%至80%乙醇水溶液以0.02?BV·min^-1至0.1?BV·min^-1的流速洗脫，收集洗脫液，從而除去多糖、有機酸等雜質，60℃減壓蒸發揮盡乙醇，得菊苣香豆素粗品。

5.根據權利要求1或2或3或4所述的菊苣香豆素，其特征在于所述制備型高效液相色譜純化技術所用樣品為大孔吸附樹脂富集后的菊苣香豆素粗品，將該菊苣香豆素粗品，用甲醇溶解，配制成0.5?mg·mL^-1至5?mg·mL^-1的溶液，超聲波提取10?min?至20?min，頻率為30?kHz?至50?kHz，用0.45μm的膜過濾后注入制備型高效液相色譜儀，進樣量5?mL?至10?mL，采用ODS色譜柱，流動相為乙腈-水或甲醇-水，梯度洗脫，流速20?mL·min^-1至50?mL·min^-1，檢測波長350?nm，根據紫外檢測器的監測結果，收集菊苣香豆素中具有保肝作用的主要有效成分秦皮甲素和秦皮乙素，收集的純化液經減壓蒸發揮干有機溶劑后，真空冷凍干燥，得到純度達到90%的菊苣香豆素。

6.一種制備具有保肝作用藥物的菊苣香豆素的提取純化方法，其特征在于采用紫外分光光度法，以秦皮乙素為對照品，在350?nm處測定，菊苣香豆素純度達到90%；其中，該菊苣香豆素是通過以下方法得到的：將毛菊苣或/和菊苣藥材粉末用乙醇水溶液浸泡,?超聲波破壁，加熱回流提取，提取液過濾，減壓蒸發除去乙醇，加蒸餾水溶解，用大孔樹脂吸附法除去多糖、有機酸雜質，富集菊苣香豆素，減壓蒸發揮盡乙醇，得菊苣香豆素粗品，用甲醇溶解，超聲波提取助溶，溶液過濾，制備型高效液相色譜純化，收集的純化液經減壓蒸發，真空冷凍干燥得菊苣香豆素粉末。

7.根據權利要求6所述的菊苣香豆素的提取純化方法，其特征在于所述菊苣藥材主要來源于菊苣屬植物毛菊苣（Cichorium?glafulosum?boiss.et?Huet）或/和菊苣（Cichorium?intybus?L.）。

8.根據權利要求6或7所述的菊苣香豆素的提取純化方法，其特征在于將所述毛菊苣或/和菊苣藥材粉末用體積濃度為50%至80%的乙醇水溶液浸泡6小時至12小時,?超聲波破壞細胞壁15分鐘至30分鐘，頻率為30?kHz至50kHz，加熱回流提取2次至3次，每次1小時至3小時，提取液經過濾，旋轉蒸發除去乙醇，加蒸餾水溶解。