[發明專利]雙組份透明飾面型防火涂料的制備方法

無效

• 申請號: 201210222891.6
• 申請日: 2012-07-02
• 公開（公告）號: CN102746764A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 王國建;呼翔;黃演
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C09D161/32
• 分類號: C09D161/32;C09D161/28;C09D161/24;C09D5/18;C08G65/48;C07F9/09
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

技術領域

本發明涉及一種雙組份透明飾面型防火涂料的制備方法。

背景技術

涂覆飾面型防火涂料是目前最好的木材防火手段，在木材受火時可以達到延長木材耐燃時間，減緩火勢蔓延的目的，以便有足夠的時間進行撲救，盡可能減少火災造成的損失。飾面型防火涂料一般分為膨脹型和非膨脹性兩類。由于膨脹型防火體系在受火時能迅速發泡形成原涂層厚度幾十甚至幾百倍的多孔炭化層，有效阻擋了熱量的傳遞，并隔絕了基體與空氣，防火性能較非膨脹體系更佳，因此得到了廣泛的研究和應用。國內外研究大部分都是基于膨脹型體系，包括共聚或化學改性聚合物、添加阻燃劑等，傳統體系中一般含P、Si、B、N等元素。隨著這些無機防火助劑的加入，防火涂料的涂膜透明性會有所減弱，甚至破壞基材原來的形貌，而對于木結構防火涂料而言，其裝飾性恰恰是要重點考慮的因素：木材一般用于建筑、文物保護、建筑裝潢及高檔家具，而這些建材在保持原有形貌方面有很高的要求，因此對木材防火涂料的裝飾性也要求很高。但若只考慮其裝飾性而減少防火助劑的加入，就會使防火涂料的防火性能達不到要求，導致火災危害得不到有效控制。因此兼具防火和裝飾功能的透明防火涂料（或稱防火清漆）的研究和開發受到國內外的極大的關注。

我國關于透明飾面型防火涂料研究起步較晚，自20世紀80年代初起至今已有一些成果。很長一段時間內國內對透明型防火涂料的開發集中在以脲醛樹脂、三聚氰胺甲醛樹脂、三聚氰胺-甲醛-尿素共聚樹脂等氨基樹脂或改性氨基樹脂為成膜物質的體系，除了氨基樹脂以外，國內對環氧樹脂、丙烯酸酯脂、聚氨酯、聚酯等體系在透明防火涂料方面的應用進行了不少研究，其大部分制備方法都是先制備出各種防火助劑，然后利用各種方法與以上體系的成膜物質復配制得透明飾面型防火涂料。

國外透明膨脹型防火涂料產品的出現雖然較國內早許多，然而一直以來并沒有特別提出透明防火涂料這一概念，針對透明防火涂料的專利和文獻很少。與國內對透明防火涂料的獨立研究相比，國外的學者更專注于各種防火助劑體系的開發，將各種特性的防火助劑加入到合適的基體樹脂中，或物理共混或化學反應制得包括透明防火涂料在內的各種產品（包括各類塑料制品和涂料等）。

目前，國內外的透明飾面型防火涂料仍處于起步階段，市面上出售的此類涂料比較少，能夠真正投入實際應用的更為稀少。限制透明飾面型防火涂料實際應用的一大因素是涂膜的柔韌性太差，涂料涂覆于基材上固化后不久就會出現涂膜開裂等現象。本發明嘗試了在磷酸酯中引入聚乙二醇等柔性鏈段來制備防火涂料，以提高涂膜的柔韌性。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術的不足，提供一種具有較高涂膜柔韌性的雙組份透明飾面型防火涂料的制備方法。

本發明提供的一種雙組份透明飾面型防火涂料的制備方法，具體步驟如下：

（1）制備接枝多聚磷酸酯

將多聚磷酸溶于適量溶劑中，加熱攪拌至多聚磷酸均勻溶解。向體系加入季戊四醇，升溫至80～90℃進行反應，反應6～10h后使用旋轉蒸發儀蒸發掉溶劑。產物再在100～120℃反應條件下與聚乙二醇進行接枝反應，反應時間為8～24h，得到聚乙二醇接枝多聚磷酸酯。其中：多聚磷酸占40wt～50wt%，季戊四醇占25wt～40wt%，聚乙二醇占20wt～25wt%，其總重量滿足100%，所用溶劑為總重量的200wt%~300wt%。

（2）合成防火涂料

將步驟（1）得到的接枝多聚磷酸酯配成溶液，與水性氨基樹脂進行共混攪拌，即得到雙組份透明飾面型防火涂料；所述接枝多聚磷酸酯和水性氨基樹脂質量比為1:2-1：4。

本發明中，所述多聚磷酸即為四聚磷酸；分子量為338，其結構式為：

本發明中，所述水性氨基樹脂為水性六羥甲基三聚氰胺甲醛樹脂、水性低醚化三聚氰胺甲醛樹脂或水性脲醛樹脂中的一種或幾種。

本發明中，所述溶劑為二氧六環、四氫呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或丙酮中的一種。

本發明中，所述聚乙二醇為PEG200、PEG300、PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000、PEG1500或PEG2000中的一種。

本發明中，所述接枝多聚磷酸酯溶液為50wt%~66wt%的接枝多聚磷酸酯的乙醇溶液或接枝多聚磷酸酯水溶液。