[發明專利]采用特征性指示物鑒別動物源性地溝油的方法

有效

• 申請號: 201210222800.9
• 申請日: 2012-06-30
• 公開（公告）號: CN103512970A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 陳吉平;金靜;田玉增;鄒黎黎;王龍星
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

技術領域

本發明涉及采用特征性指示物鑒別動物源性地溝油的方法，該方法提出了用于區分動物源性地溝油的特異性指示物，并制定了相應的判斷依據。該方法的建立將有助于改善我國在地溝油鑒定方面的現狀，彌補現有地溝油鑒定方法的不足，提高鑒別方法的準確性和特異性。

背景技術

地溝油是一個泛指概念，是對各類劣質油的統稱，一般包括潲水油、煎炸廢油、食品及相關企業產生的廢棄油脂等。它主要包括三類：（1）餐廚垃圾：將下水道中的油膩漂浮物或飯店的剩飯剩菜（即泔水）經過簡單加工、提煉油；（2）各類肉及肉制品加工廢棄物等非食品原料：劣質豬肉、豬內臟、豬皮加工提煉油；（3）廢棄油脂：用于油炸食品的油使用超過一定次數后，再被重復使用或往其中添加一些新油后重新使用的油。前兩類地溝油均屬于動物源性地溝油，目前在地溝油市場中占據較大的分量。這些地溝油經過脫色、水洗、除臭后經不法商販銷售流入市場，可以獲取巨額的利潤。但是食用地溝油對人體的身體健康存在較多危害，例如消化不良、腹脹、腹瀉，甚至引發各種癌癥。因此，不僅需要加大執法、監管力度進一步規范食用油市場，還需要開發一種準確、可靠地鑒別食用油中是否摻雜動物源性地溝油的方法，這是我國現階段迫切需要解決的問題。

目前，用于地溝油鑒定的指標主要包括：膽固醇（陳紅等.超高效液相色譜三重四極桿質譜法測定火鍋油、潲水油及地溝油中膽固醇含量.中國食品衛生雜志,2011,23(5):429-32;郭濤等.高效液相色譜法測膽固醇含量鑒別地溝油.食品科學,2009,30(22):286-9;張蕊等.測定膽固醇含量鑒別地溝油的研究.中國油脂,2006,31(5):65-7；周永生等.固相萃取-氣相色譜-質譜聯用檢測地溝油中膽固醇.色譜,2012,30(2):207-10)、電導率（王飛艷等.基于電導率的地溝油快速定性與半定量分析.食品科學,2011,32(18):304-7；周智慧等.電導率法快速鑒別食用油品質.中國油脂,2011,36(10):64-6；朱銳,王督,楊小京,何東平.電導率測定在鑒別食用植物油摻偽應用研究.糧食與油脂,2008,8:42-3)、特定基因、多環芳烴等。然而，現有的這些鑒定指標在實際應用時存在較多的缺陷，其中特異性差、靈敏度低是主要的問題。因此，確立一種準確、可靠、特異性的指示物，制定該指示物的準確指標限值，并建立用于鑒別食用油中是否摻雜動物源性地溝油的特異性新方法，對于我國進一步完善新技術標準、開展有效地抽樣檢測、健全監管政策具有十分重要的意義。

發明內容

本發明的目的在于尋找用于區分動物源性地溝油的特征性指示物，制定相應的判定指標，并開發一種操作簡單、準確、可靠、特異性強的鑒別方法，從而判定食用油中是否摻雜動物源性地溝油。

為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

a）樣品前處理：取0.02-0.15g待測食用油，加入50-200μL?1-5mol/L衍生化試劑，然后再向其中加入0.1-1.0mL正己烷，并進行充分震蕩，最后靜置分層。所述食用油為食用植物油；

衍生化試劑為強堿（如氫氧化鉀）或者強酸（如濃硫酸）的醇溶液；強堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉或甲醇鈉；強酸為濃硫酸；醇為甲醇或乙醇。

b)儀器分析：氣相色譜與多維氣相色譜的結合、或氣相色譜與氣相色譜串聯質譜的結合作為分析手段，實現脂肪酸衍生化產物之間的有效分離。選擇其中一種相對穩定、含量適中的脂肪酸衍生化產物作為參考物，并確定用于動物源性地溝油鑒別的特征性指示物。設定儀器分析條件，分別對特征性指示物和參考物進行檢測分析。

特征指示物是指在動、植物油中含量差別較大、能夠反映動物油特征的脂肪酸，如異構十五碳脂肪酸、或異構十七碳脂肪酸；參考物可以為飽和直鏈十五碳脂肪酸或十七碳脂肪酸的甲酯化或乙酯化產物。

c)數據統計：

先由氣相色譜面積歸一化法計算參考物的相對含量；再借助多維氣相色譜或氣相色譜串聯質譜，記錄特征性指示物衍生化產物和參考物的峰面積或者峰高，計算其峰面積或者峰高的比值。然后結合參考物的相對含量，計算特征指示物衍生化產物的相對含量。

d)結果判斷：步驟d中的判據指標是根據特征指示物的衍生化產物在植物油、動物油以及地溝油中的相對含量進行制定的。植物油為玉米油、大豆油、花生油、芝麻油、菜籽油、葵花油、橄欖油、稻米油、紅花油、芥花籽油、堅果油、小麥胚芽油中的一種或二種以上混合；動物油為牛油、羊油、豬油。