[發明專利]1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸鹽的制備方法

無效

• 申請號: 201210222062.8
• 申請日: 2012-06-29
• 公開（公告）號: CN103508966A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 葉志文;華文龍
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C07D249/04
• 分類號: C07D249/04;C06B43/00
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

1.一種1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸鹽的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟：

第一步：用有機溶劑或水溶解水合肼，攪拌條件下加入乙二醛制備乙二醛雙腙；

第二步：用有機溶劑或水溶解乙二醛雙腙，攪拌條件下加入催化劑活性二氧化錳制備1-氨基-1,2,3-三唑；

第三步：用有機溶劑溶解1-氨基-1,2,3-三唑，攪拌條件下加入硫酸二甲酯制備1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硫酸甲酯鹽；

第四步：用有機溶劑或水溶解1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硫酸甲酯鹽，攪拌條件下加入硝酸鹽制備1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸鹽。

2.根據權利要求1所述的1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸鹽的制備方法，其特征在于第一步中所述的有機溶劑為甲醇、異丙醇或乙醇，所述的水合肼與乙二醛的摩爾比為2.0:1~4.0:1，所述的反應溫度為50~80℃，所述的反應時間為1~5h。

3.根據權利要求1所述的1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸鹽的制備方法，其特征在于第二步所述的有機溶劑為乙腈、硝基甲烷或二氧六環，所述的乙二醛雙腙與活性二氧化錳的摩爾比為1:3.0~1:5.0，所述的反應溫度為10~30℃，所述反應時間為3~12h。

4.根據權利要求1所述的1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸鹽的制備方法，其特征在于第三步所述的有機溶劑為乙腈、丙酮或乙酸乙酯，所述的1-氨基-1,2,3-三唑與硫酸二甲酯的摩爾比為1:1.0~1:5.0，所述的反應溫度為60~100℃，所述的反應時間為3~12h。

5.根據權利要求1所述的1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸鹽的制備方法，其特征在于第四步所述的1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硫酸甲酯鹽與硝酸鹽的摩爾比為2:1，所述的有機溶劑為乙醇，所述的硝酸鹽是硝酸鋇或硝酸鈣。