[發明專利]一種共聚物接枝碳納米管超疏水材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210219971.6
• 申請日: 2012-06-29
• 公開（公告）號: CN102702554A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 劉偉良;趙利;張麗東;姚金水
• 申請（專利權）人: 山東輕工業學院
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08G83/00;C08F212/12;C08F220/18
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技術領域

本發明涉及有機/無機納米復合材料，尤其涉及一種有機無機納米復合材料超疏水薄膜的制備方法,屬于表面化學技術領域。

背景技術

浸潤性是固體表面的重要性質之一，主要由表面化學組成和微觀幾何結構共同決定。超疏水表面一般是指與水的接觸角大于150°，滾動角小于10°的表面，一般來說超疏水性表面的制備方法有兩種：一種是在粗糙表面上修飾低表面能的物質，另一種是在疏水材料表面構建粗糙結構。現有技術中，制備超疏水表面的方法較多，中國發明專利公開號CN1613565A公開了一種超疏水微細結構表面的制備方法，采用濕化學法在玻璃或單晶硅表面制成氧化鋅超疏水表面，中國發明專利公開號CN1544482A公開了一種用⁶⁰Co輻照制備超疏水聚合物膜的方法，其中以含氟烯烴作為疏水單體。這些方法大都存在制備成本較高，制備方法復雜，超疏水穩定性差的問題。

近年來，碳納米管因其低密度、高長徑比、大的比表面積以及優越的力學、電學及熱學性能，在醫學、科學研究及工程學領域引起廣泛關注。碳納米管超疏水材料因具有優良的性能，在很多方面有廣闊的應用前景。

發明內容

本發明的目的是提供一種制作過程簡單，制作成本低，易于控制的將有機高分子聚合物材料和無機碳納米管材料結合起來，同時具備穩定超疏水性能的復合材料薄膜的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：一種共聚物接枝碳納米管超疏水材料的制備方法，包括步驟：

1．α-甲基苯乙烯與甲基丙烯酸丁酯共聚物的合成?

將α-甲基苯乙烯單體、甲基丙烯酸丁酯單體以及引發劑以質量比0.05~0.5:1:0.01~0.05加入有機溶劑中，在60~80℃下通氮氣攪拌反應16~24小時后，反應液用沉淀劑沉淀，離心分離，并用丙酮溶解沉淀物，再次沉淀，離心分離沉淀物并真空干燥研磨，得到α-甲基苯乙烯與甲基丙烯酸丁酯的共聚物；

2．在多壁碳納米管表面接枝α-甲基苯乙烯與甲基丙烯酸丁酯共聚物

將所述α-甲基苯乙烯與甲基丙烯酸丁酯的共聚物與多壁碳納米管以質量比1:0.02~0.1分散到有機溶劑中，超聲振蕩反應20~40分鐘后，在85~100℃下通入氮氣攪拌反應20~25小時，用濾膜真空抽濾，經有機溶劑反復洗滌反應物并真空干燥，得到經α-甲基苯乙烯與甲基丙烯酸丁酯共聚物接枝的多壁碳納米管；

3．制備得到α-甲基苯乙烯與甲基丙烯酸丁酯共聚物接枝的多壁碳納米管超疏水膜

將所述α-甲基苯乙烯與甲基丙烯酸丁酯共聚物接枝的多壁碳納米管超聲分散到有機溶劑中形成分散液，將樹脂、促進劑及引發劑以質量比1:0.01~0.03:0.02~0.05配成樹脂糊，以無機或有機材料為基底，在其表面先涂覆一層該樹脂糊，2~4小時后，將所述分散液涂覆到上述表面，20~40℃下固化10~24小時制得所述超疏水膜。

上述步驟1中所述有機溶劑為四氫呋喃或N,?N-二甲基甲酰胺，用量為所述單體總質量的3~4倍，所述引發劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰，所述沉淀劑為甲醇與水質量比3:1的混合物，反應時間選16~24小時，反應溫度選60~80℃。

上述步驟2中所述有機溶劑為四氫呋喃、N,?N-二甲基甲酰胺或其二元混合物，用量為所述共聚物總量的30~50倍，所述濾膜為聚偏氟乙烯微孔濾膜或有機濾膜，反應時間選20～25小時，反應溫度選85~100℃。

上述步驟3中所述有機溶劑為乙醇、四氫呋喃或甲苯，所述樹脂為不飽和聚酯樹脂、環氧樹脂或醇醛樹脂，所述促進劑為6%的環烷酸鈷與94%的苯乙烯的混合物，所述引發劑為50%過氧化環己酮與50%鄰苯二甲酸二丁酯的混合物，所述無機或有機材料為玻璃、二氧化硅、陶瓷或紙張，固化時間選10~24小時。

本發明是一種共聚物接枝碳納米管超疏水材料的制備方法，具有如下優點。

（1）采用本發明的方法對設備沒有特殊的要求，成本較低，易于實現。

（2）采用本發明的方法，無需對表面進行復雜的處理，如刻蝕或電化學處理，且工藝簡單，所需原料易得、環保。

（3）該薄膜無毒無味，超疏水性能穩定，可用作防腐蝕材料、防污染材料以及自清潔材料等。

附圖說明

圖1?是本發明實施例一?獲得的超疏水薄膜的掃描電鏡圖。

圖2?是本發明實施例一獲得的超疏水薄膜與水的接觸角測試圖。

具體實施方式