[發明專利]溴碳醇酸樹脂透明防火涂料及其制備方法

無效

• 申請號: 201210217959.1
• 申請日: 2012-06-28
• 公開（公告）號: CN102746773A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 郭軍紅;周勝藍;張俊彥;楊保平;周應萍;崔錦峰;李軍;吳純;傾彩霞;陳碧碧;崔卓;魏小赟
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: C09D167/08
• 分類號: C09D167/08;C09D5/18;C09D7/12;C08G63/682;C08G63/49;C08G63/78
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

技術領域

本發明涉及高分子化學及聚合物涂料組合物技術。?

背景技術

在對一些木器制品進行涂裝保護時，不僅要求涂層要有一定的防護作用，同時還要求保留原有風貌，比如對古建筑、文物及高檔家具的裝飾，要求涂料既保持裝飾物的原貌，又能起到防火與裝飾作用，這一點具有重要的社會效益。到目前為止，大多數涂料含有顏料、填料等輔助物質，應用于裝飾材料表面后會破壞原來的裝飾效果，不能滿足上述要求。透明防火涂料由于本身不含填料等輔助物質，類似清漆，不僅具有裝飾作用，又能起到防火作用，因此能夠滿足人們對涂料的特殊要求，成為飾面型防火涂料的研究熱點，受到了廣泛的關注。?

專利CN102372934A公開了一種透明防火涂料制備方法，按質量分數計由以下成分組成：硼砂30～40份，無水亞硫酸鈉10～20份，氯化鈉50～60份，滑石粉6～10份，硅酸鈉500～1000份，尿素20～25份，季戊四醇6～10份。本發明的透明防火涂料，可以耐受長時間的高溫烘烤，具有一定的阻燃性，適用于各類防火材料，尤其是木結構建筑家具等。?

專利?CN101875807A提供了一種主要原料為改性醇酸尿醛樹脂、改性密胺樹脂等的透明防火涂料制備方法。?

現有透明防火涂料或為無機涂料、或為改性氨基樹脂，在具有防火性能的同時，其防火時效性及涂層耐久性不理想，很難有使用壽命超過3年的產品。?

發明內容

本發明目的是提供一種溴碳醇酸樹脂透明防火涂料及其制備方法。?

本發明是溴碳醇酸樹脂透明防火涂料及其制備方法,?溴碳醇酸樹脂透明防火涂料，基于溴碳醇酸樹脂透明防火涂料的總質量，按質量百分數計，溴碳醇酸樹脂透明防火涂料配方為：?

溴碳醇酸樹脂60%~90%，催干劑2%~3%，溶劑30%~45%；

基于溴碳醇酸樹脂的總質量，按質量百分數計，溴碳醇酸樹脂配方為：

豆油酸44.70%~67.00%，季戊四醇8.20%~12.20%，鄰苯二甲酸酐8.90%~13.40%，催化劑0.02%~0.03%，溴化環氧樹脂14.40%~21.50%，二甲苯3.90%~5.80%；

基于制備催干劑各組分的總質量，按質量百分數計，制備催干劑各組分的組成為：

異辛酸鈷3.70%，異辛酸錳14.81%，異辛酸鋯14.81%，200#溶劑油66.67%。

溴碳醇酸樹脂透明防火涂料的制備方法，按以上所述組分及其配比進行配料，溴碳醇酸樹脂的制備步驟為：?

在裝有攪拌裝置、油水分離器和溫度計的反應容器中按配方量依次加入豆油酸、季戊四醇、鄰苯二甲酸酐，通氮氣保護，開攪拌和冷凝水，升溫至120℃時加入配方量的催化劑氫氧化鋰和二甲苯，并且繼續升溫至180℃，開始保溫，保溫過程為50~60min；保溫階段結束后按配方量加入溴化環氧樹脂，使溫度控制在180℃~200℃之間，反應時間為90分鐘~120分鐘，當酸值在10mgKOH/g以內時便可停止反應，降溫至180℃，放出油水分離器中的水和二甲苯，開大氮氣量，將溴碳醇酸樹脂中的二甲苯蒸出；降溫至80℃，出料即得溴碳醇酸樹脂；

催干劑的制備步驟為：

在200#溶劑油中，加入異辛酸鈷、異辛酸錳、異辛酸鋯，在3500r/mim條件下高速分散2h即可得到溴碳醇酸樹脂飾面型防火涂料用催干劑；

溴碳醇酸樹脂透明防火涂料的制備步驟為：

在配方量溶劑中加入溴碳醇酸樹脂分散20～40min，加入催干劑在多用分散研磨機中分散10～20min后即得產品。

本發明通過分子設計采用溴化環氧樹脂改性醇酸樹脂合成在高分子鏈中含有阻燃元素溴的溴碳醇酸樹脂，合成的溴碳醇酸樹脂應用于透明防火涂料領域，作為本體阻燃材料，可有效提高涂覆物體的防火性能，可贏得火災條件下受災人員的安全逃生和滅火救災時間，減少人、財、物損失，同時由于基體樹脂本身阻燃，在涂層服役期限內，只要涂層本身沒遭到破壞，就具有防火阻燃作用。?

本發明由以下技術方案完成，以溴化環氧樹脂為醇酸樹脂合成單體進行醇酸樹脂改性，季戊四醇經豆油酸封端得到兩官能度的二元醇，然后與鄰苯二甲酸酐進行酯化反應合成醇酸樹脂，最后加入溴化環氧縮聚得到溴碳醇酸樹脂，以合成溴碳醇酸樹脂為基體樹脂，加入催干助劑，在溶劑中分散均勻即得透明防火涂料。?

溴碳醇酸樹脂合成工藝路線如下：?

其中

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