[發明專利]一種顯示馬氏體耐熱鋼原始奧氏體晶界的方法

無效

• 申請號: 201210217877.7
• 申請日: 2012-06-27
• 公開（公告）號: CN102721593A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 朱博玲;楊善武;劉國亮;楊廣善;賀信萊;尚成嘉;王學敏;郭暉
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

技術領域

本發明涉及一種常溫顯示馬氏體耐熱鋼原奧晶界的方法，利用銅綴飾試樣表面從而顯現原奧晶界，屬于金相樣品制備技術領域。

背景技術

鋼的原始奧氏體晶粒尺寸能直接影響后續加工過程中的組織變化，從而影響鋼的強度、韌性和疲勞抗力等性能指標。因此準確的反映奧氏體晶粒大小有著重要的意義。一般奧氏體晶粒的大小是采用浸蝕奧氏體晶界的方法而間接反映出來的。因此良好的浸蝕效果對研究計算奧氏體晶粒尺寸是至關必要的。但是由于原奧氏體是鋼的高溫相，當材料處于室溫時，奧氏體已轉變成其他相（如馬氏體），在發生轉變后的樣品中觀察轉變前的奧氏體晶界就變成了一件相當困難的工作。然而，為了了解和控制鋼的轉變，往往需要揭示轉變前的原始奧氏體相的特征。對于浸蝕原始奧氏體晶界的方法以往已經開展了不少探索，但一般都比較復雜，效果也不理想。通常情況下，浸蝕奧氏體晶界多采用化學浸蝕方法，即將試樣放入過飽和苦味酸+少量洗潔精或其它表面活化劑的溶液，在50～60℃水浴箱中浸泡10～15分鐘。然而，由于馬氏體耐熱鋼含有較高的合金元素，且具有很強的耐腐蝕性能和抗氧化性能，采用傳統的方法很難清晰的顯示原奧氏體晶界。此外，馬氏體耐熱鋼的室溫組織主要為馬氏體組織，致使在浸蝕原奧氏體晶界的同時，馬氏體組織形貌也很容易被浸蝕出來，從而造成分辨原奧氏體晶界的難度加大，阻礙了對原始奧氏體晶粒尺寸的評定。此外，苦味酸本身閃點低容易爆炸，實驗時若呼入或接觸皮膚即會引起接觸性皮炎或其他慢性中毒，危害生產安全與生命健康。

發明內容

本發明的目的是提供一種常溫即可清晰浸蝕出顯示馬氏體耐熱鋼奧氏體晶界方法。

一種常溫顯示馬氏體耐熱鋼的原始奧氏體晶界的方法，首先利用線切割從鑄錠上取12*10*8?mm³金相試樣，試樣經粗磨、細磨、機械拋光后對其浸蝕，利用金相顯微鏡觀察原奧氏體晶界。具體實施步驟與細節如下：

1粗磨-細磨：將自鑄錠上取的試樣在400^#→600^#→800^#→1000^#→1200^#→1500^#→2000^#碳化硅金相砂紙磨光。在研磨時每換一次砂紙，要將試樣沿同一方向旋轉90o，且要經常觀察試樣表面，以確保表面沒有垂直于研磨方向的大劃痕。研磨至新砂紙磨痕全完覆蓋上一道砂紙的磨痕時，研磨結束。

2機械拋光：首先，將經過2000^#碳化硅金相砂紙磨光后的試樣用清水沖洗干凈，以避免砂紙上的沙粒殘留在試樣表面，影響拋光質量。在將試樣放置在拋光絨布上拋光。先用2.5μ的金剛石拋光膏進行粗拋，把試樣磨光面的劃痕拋掉后，再使用0.5μ的金剛石拋光膏進行細拋。注意在拋光時要保持拋光布的濕潤，以免造成試樣的加工硬化。拋光后的試樣先用棉花蘸取洗潔精清洗表面，再用酒精脫水烘干待浸蝕。

3浸蝕：將拋光好的試樣放入浸蝕劑中，浸蝕5～10秒鐘，待觀察到銅綴飾試樣表面時拿出，用酒精清洗廢液，吹風機吹干；在金相顯微下就可觀察到較為清晰的原始奧氏體晶界。

浸蝕劑配方和配置過程

1浸蝕劑配方：浸蝕劑配方為：五水硫酸銅5～15g，鹽酸30～50ml，去離子水50～70ml。

2配置過程：首先將五水硫酸銅倒入去離子水中，并用玻璃棒攪拌使其溶解，放置一段時間后再將鹽酸加入其中，同時用玻璃棒攪拌。取配置好的溶液10ml，加入10ml去離子水，配置成混合溶液待用。

本發明的浸蝕劑為硫酸銅和鹽酸的混合溶液，這同傳統浸蝕原奧氏體晶界的苦味酸溶液有本質上的區別。本溶液在浸蝕試樣時既有化學反應過程又有電化學反應過程。溶液中的鹽酸既能溶解試樣表面的變形層，又可以與基體發生化學反應，生成Fe³⁺。Fe³⁺可與硫酸銅發生置換反應，生成Cu²⁺。眾所周知，二相或多相合金試樣的電化學浸蝕過程，是試樣中各相的由于不同電位形成原電池的過程。具有較高負電位的一相成為微電池的陽極而被迅速溶解，而具有較高正電位的一相作為陰極而很少受到浸蝕而保持拋光后的狀態，這樣不同組織的相就可以被區分開來。由于金屬的化學活性在晶粒內和晶粒外不一樣，且晶界上是各種缺陷的匯聚處，其本身的能量也要高于晶內，以上種種原因最終導致晶界優先于晶粒內而被浸蝕出來。而化學反應過程生成的Cu²⁺易先在晶界處綴，從而使晶粒邊界更加清晰。