[發明專利]一種己內酰胺的結晶精制方法和制備方法

有效

• 申請號: 201210217072.2
• 申請日: 2012-06-27
• 公開（公告）號: CN103508954A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 程時標;謝麗;張樹忠;慕旭宏
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C07D223/10
• 分類號: C07D223/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種己內酰胺的結晶精制方法，其特征在于該方法包括將含ε-己內酰胺粗產品的含醚混合溶劑的溶液與晶種接觸處理的步驟，所說的接觸處理在含ε-己內酰胺粗產品的含醚混合溶劑的溶液的介穩區內進行，所說的晶種為6～80目的己內酰胺顆粒，所說的含醚混合溶劑為重量比例為1：0.1～1醚與烴或者醚與鹵代烴的混合溶劑。

2.按照權利要求1的方法，其特征在于該方法包括將ε-己內酰胺粗產品溶解于所說的含醚混合溶劑中，得到ε-己內酰胺粗產品的含醚混合溶劑的溶液；再以所說的晶種與介穩區內45～62℃溫度區間的ε-己內酰胺粗產品的含醚混合溶劑的溶液接觸進行結晶，得到己內酰胺晶體顆粒，再經固液分離，回收己內酰胺晶體。

3.按照權利要求1或2的方法，其中，所說的ε-己內酰胺粗產品的含醚混合溶劑的溶液中，ε-己內酰胺粗產品與含醚混合溶劑的重量比例為1：1～10。

4.按照權利要求3的方法，其中，所說的ε-己內酰胺粗產品與含醚混合溶劑的重量比例為1：1.2～8。

5.按照權利要求4的方法，其中，所說的ε-己內酰胺粗產品與含醚混合溶劑的重量比例為1：2～5。

6.按照權利要求1～5之一的方法，其中，所說的ε-己內酰胺粗產品是通過環己酮肟與MFI拓撲學結構的沸石分子篩催化劑進行氣相貝克曼重排反應，再經蒸餾出反應溶劑后得到的。

7.按照權利要求1～5之一的方法，其中，所說的ε-己內酰胺粗產品中，己內酰胺純度為98.8～99.8重%。

8.按照權利要求1或2的方法，其中，所說的晶種為10～60目的己內酰胺顆粒。

9.按照權利要求1或2的方法，其中，所說的晶種為20～40目的己內酰胺顆粒。

10.按照權利要求1的方法，其中，所說的晶種占ε-己內酰胺粗產品的1～15重%。

11.按照權利要求1的方法，其中，所說的晶種為40～60目的己內酰胺顆粒，占ε-己內酰胺粗產品的1～5重%。

12.按照權利要求11的方法，其中，所說的晶種占ε-己內酰胺粗產品的2～4重%。

13.按照權利要求1的方法，其中，所說的晶種為20～40目的己內酰胺顆粒，占ε-己內酰胺粗產品的5～10重%。

14.按照權利要求13的方法，其中，所說的晶種占ε-己內酰胺粗產品的6～9重%。

15.按照權利要求1的方法，其中，所說的晶種為6～20目的己內酰胺顆粒，占ε-己內酰胺粗產品的10～15重%。

16.按照權利要求15的方法，其中，所說的晶種占ε-己內酰胺粗產品的11～14重%。

17.按照權利要求1的方法，其中，所說的含醚混合溶劑中，所說的醚、烴或鹵代烴均具有30～150℃的沸程。

18.按照權利要求17的方法，其中，所說的醚、烴或鹵代烴均具有50～100℃的沸程。

19.按照權利要求18的方法，其中，所說的醚、烴或鹵代烴均具有60～90℃的沸程。

20.按照權利要求1的方法，其中，所說的醚選自直鏈醚、支鏈醚、二醚、醇醚和烯醚中的一種或多種，所說的烴選自直鏈脂肪烴、支鏈脂肪烴和環脂肪烴中的一種或多種，所說的鹵代烴選自直鏈鹵代烴、支鏈鹵代烴、二鹵代烴和三鹵代烴中的一種或多種。

21.按照權利要求1或20的方法，其中，所說的醚選自乙醚、正丙醚、異丙醚、正丁醚、甲丁醚、乙丁醚、乙二醇二甲醚、乙烯醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚中的一種或多種。

22.按照權利要求1或20的方法，其中，所說的直鏈脂肪烴選自具有6～12個碳原子的直鏈脂肪烴，所說的支鏈脂肪烴選自具有6～12個碳原子的支鏈脂肪烴，所說的環脂肪烴選自具有6～12個碳原子的環脂肪烴。

23.按照權利要求22的方法，其中，所說的直鏈脂肪烴選自正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷或正癸烷，所說的支鏈脂肪烴選自甲基己烷、異辛烷，所說的環脂肪烴選自環己烷、甲基環戊烷或甲基環己烷。