[發明專利]一種川芎苯酞類成分有效部位及制備方法和應用

無效

• 申請號: 201210216686.9
• 申請日: 2012-06-28
• 公開（公告）號: CN102716160A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 楊學東;伍勛;胡立翠
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: A61K36/236
• 分類號: A61K36/236;A61K36/232;A61P9/10;A61P7/02;A61P25/06;A23L1/29
• 代理公司: 天津才智專利商標代理有限公司 12108
• 代理人: 龐學欣

1.一種川芎苯酞類成分有效部位，其特征在于：所述的川芎苯酞類成分有效部位是從川芎、東川芎、當歸或東當歸的藥材或飲片中提取而獲得的，其中洋川芎內酯-I含量為0.8％-8％，洋川芎內酯-H含量為0.1％-3％，瑟丹酸內酯含量為6％-27％，正丁基苯酞含量為0.02％-0.4％，藁本內酯含量為7％-70％，正丁烯基苯酞含量為0.05％-0.3％，Riligustilide含量為0.01％-2％，歐當歸內酯A含量為0.001％-0.5％，阿魏酸松柏酯含量為3％-35％，阿魏酸含量為0.1％-7％，總藥效成分的含量占提取物的50％以上。

2.一種如權利要求1所述的川芎苯酞類成分有效部位的制備方法，其特征在于：所述的制備方法包括按順序進行的下列步驟：

(1)藥材提取步驟：將作為原料的川芎、東川芎、當歸、東當歸藥材或飲片或者它們的混合物除去雜質后粉碎，以超聲提取法、溶劑提取法、微波提取法、回流提取法或者超臨界流體萃取法進行提取，濃縮，得苯酞類成分提取物；

(2)溶劑萃取步驟：在上述川芎提取濃縮液中加入為川芎提取濃縮液體積0.1-3倍的水，充分混勻制成待萃取液，然后加入與原料的用量比為1-2升∶1千克的預先水飽和的溶劑A，在10-40℃下萃取1-3次，靜置2-48小時以使其分層，收集有機相并加入適量無水硫酸鈉除去水分，得A萃取液，然后在剩余水相中加入與原料的用量比為1-2升∶1千克的預先水飽和的溶劑B，在10-40℃下萃取1-3次，靜置2-48小時以使其分層，收集有機相并加入適量無水硫酸鈉除去水分，得B萃取液；所述的溶劑A為石油醚、正己烷和正庚烷中的一種或多種，或者上述溶劑中的一種或多種與乙酸乙酯、二氯甲烷和氯仿中的一種或多種組成的混合溶劑，溶劑B為乙酸乙酯、二氯甲烷和氯仿中的一種或多種；

(3)純化步驟：將A萃取液和/或B萃取液采用正相硅膠柱進行純化，收集洗脫液，濃縮，即得苯酞類成分有效部位。

3.根據權利要求2所述的川芎苯酞類成分有效部位的制備方法，其特征在于：所述的步驟(1)中的超聲提取法是將上述粉碎后待提取的原料加入到提取溶劑中，原料與提取溶劑的用量比為1千克∶8-15升，提取溶劑選自乙醇、含水乙醇、甲醇、含水甲醇或它們的混合物，超聲提取2-3次，每次30-90min，，超聲波頻率為20-100kHz，過濾除去藥渣，合并濾液并減壓回收溶劑至無醇味，得到川芎提取濃縮液；

所述的溶劑提取法是將上述粉碎后待提取的原料加入到提取溶劑中，原料與提取溶劑的用量比為1千克∶8-15升，提取溶劑選自乙醇、含水乙醇、甲醇、含水甲醇或它們的混合物，室溫下浸泡24小時，在45℃-60℃下提取2-3次，每次0.5-1.5小時，過濾除去藥渣，合并濾液并于45℃下減壓回收溶劑至無醇味，得到川芎提取濃縮液；

所述的微波提取法是將上述粉碎后待提取的原料加入到提取溶劑中，原料與提取溶劑的用量比為1千克∶2-15升，提取溶劑選自乙醇、含水乙醇、甲醇、含水甲醇或它們的混合物，于微波頻率為1000-8000MHz的微波中加熱2-30min，提取2-3次，冷卻后過濾，合并濾液并減壓濃縮至無醇味，得到川芎提取濃縮液；

所述的回流提取法是將上述粉碎后待提取的原料加入到提取溶劑中，原料與提取溶劑的用量比為1千克∶8-15升，提取溶劑選自乙醇、含水乙醇、甲醇、含水甲醇或它們的混合物，回流提取2-3次，每次0.5-1.5小時，過濾除去藥渣，合并濾液并減壓回收溶劑至無醇味，得到川芎提取濃縮液；

所述的超臨界流體萃取法是將上述粉碎后待提取的原料過篩，然后置于二氧化碳萃取裝置中按下列條件進行萃取：萃取溫度35-65℃，壓力20-40MPa，CO₂流量為1-4L/min，萃取時間為30-300min，夾帶劑濃度為0％-10％，夾帶劑選自甲醇、乙醇、含水甲醇、含水乙醇、乙酸乙酯或丙酮，減壓濃縮得到川芎提取濃縮液。