[發(fā)明專利]一種提高甘油脫水制丙烯醛反應(yīng)中催化劑使用壽命的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210215811.4
• 申請(qǐng)日: 2012-06-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102718637A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張宇;滕詣迪;戚湧;孫瑜;方賡;朱長(zhǎng)林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京理工大學(xué)常熟研究院有限公司
• 主分類號(hào): C07C47/22
• 分類號(hào): C07C47/22;C07C45/52;C07C45/82
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種提高甘油脫水制丙烯醛反應(yīng)中催化劑使用壽命的方法，使一定濃度的反應(yīng)原料在低溫和高空速的條件下反應(yīng)，并使產(chǎn)物丙烯醛與甘油進(jìn)行分離，其特征在于步驟如下：

步驟1：采用浸漬法制得固載型雜多酸為催化劑；

步驟2：在常壓固定床反應(yīng)器中，將5～45%的甘油水溶液以空速10～30?h^-1通入催化劑床層中，反應(yīng)溫度為180～300℃；

步驟3：對(duì)反應(yīng)后的催化劑進(jìn)行積碳量測(cè)定；

步驟4：冷卻后的產(chǎn)物丙烯醛和甘油通過(guò)蒸餾分離，未反應(yīng)的甘油處理后再循環(huán)使用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高甘油脫水制丙烯醛反應(yīng)中催化劑使用壽命的方法，其特征在于步驟1中所述的浸漬法為：根據(jù)計(jì)算好的負(fù)載量使活性組分HPW或HSiW與40目以下的載體活性Al₂O₃或SiO₂混合，選用的溶劑為去離子水，溶劑的質(zhì)量為載體的1.5倍，載體與活性組分在溶劑混合下恒溫加熱攪拌，浸漬24h，再經(jīng)干燥和焙燒得到所需的催化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高甘油脫水制丙烯醛反應(yīng)中催化劑使用壽命的方法，其特征在于測(cè)定反應(yīng)后催化劑積碳量的方法為：對(duì)一定工藝條件下并反應(yīng)10小時(shí)后的催化劑進(jìn)行TG-DTG表征，其在500～800℃范圍的TG變化峰即為催化劑積碳量。

4.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的一種提高甘油脫水制丙烯醛反應(yīng)中催化劑使用壽命的方法，其特征在于上述的固定床反應(yīng)條件優(yōu)選為：甘油水溶液濃度優(yōu)選為15%，反應(yīng)溫度優(yōu)選為240℃，體積空速優(yōu)選為15?h^-1，所述的催化劑優(yōu)選為HPW/?Al₂O₃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高甘油脫水制丙烯醛反應(yīng)中催化劑使用壽命的方法，其特征在于對(duì)催化劑床層的產(chǎn)物添加了分離的步驟，采用的方法為常壓蒸餾，使未反應(yīng)的原料循環(huán)使用。