[發(fā)明專利]鹽酸奧普力農(nóng)衍生物及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210213697.1
• 申請(qǐng)日: 2012-06-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102702197A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張曉;郭亞兵;楊波;陳彥;張靜;吳娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢武藥科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D471/04
• 分類號(hào): C07D471/04;G01N30/02
• 代理公司: 北京鼎佳達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11348
• 代理人: 蔣常雪

1.一種鹽酸奧普力農(nóng)的衍生物，衍生物如下式所示：

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（）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鹽酸奧普力農(nóng)衍生物，其特征在于：衍生物以?shī)W普力農(nóng)或者奧普力農(nóng)鹽為反應(yīng)起始原料制備而得。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述鹽酸奧普力農(nóng)衍生物，其制備方法為：

（1）在奧普力農(nóng)或者奧普力農(nóng)鹽中加入堿性物質(zhì)，水，攪拌反應(yīng)；

（2）反應(yīng)完成，加碳酸鈉調(diào)節(jié)反應(yīng)液至弱堿性，再用冰醋酸調(diào)節(jié)至中性，加入熱水，冷至室溫，析出固體，抽濾；

（3）干燥，得到衍生物。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述鹽酸奧普力農(nóng)衍生物，其制備方法為：

（1）在奧普力農(nóng)或者奧普力農(nóng)鹽中加入堿性物質(zhì)，水和有機(jī)溶劑，攪拌反應(yīng)；

（2）反應(yīng)完成，加碳酸鈉調(diào)節(jié)反應(yīng)液至弱堿性，再用冰醋酸調(diào)節(jié)至中性，加入熱水，冷至室溫，析出固體，抽濾；

（3）干燥，得到衍生物。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述制備方法，其特征在于：有機(jī)溶劑是甲醇、乙醇、甲酸、冰醋酸、乙醚。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述制備方法，其特征在于：水與有機(jī)溶劑的配比為1:0.3～1.2。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述鹽酸奧普力農(nóng)衍生物，其特征在于：衍生物用于奧普力農(nóng)及其鹽的質(zhì)量控制。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述鹽酸奧普力農(nóng)衍生物，其特征在于：衍生物用于鹽酸奧普力農(nóng)制劑的質(zhì)量控制。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述鹽酸奧普力農(nóng)衍生物，其特征在于：化合物應(yīng)用于鹽酸奧普力農(nóng)的HPLC檢測(cè)中，檢測(cè)方法如下：

HPLC檢測(cè)條件：用是十八烷基鍵和硅膠為填充劑（端基封尾，BDS柱）；以磷酸鹽緩沖液（磷酸氫二鈉：磷酸二氫鈉：水質(zhì)量比為1：3.44：320.51）-甲醇（70:30），混勻后用磷酸調(diào)節(jié)PH至5.5，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm；理論塔板數(shù)按鹽酸奧普力農(nóng)計(jì)算應(yīng)不低于1500；

取鹽酸奧普力農(nóng)適量，加入適量的鹽酸奧普力農(nóng)衍生物，用蒸餾水稀釋，配置成約0.2mg/?mL的混合樣品溶液，取20ｕL注入進(jìn)樣，在以上HPLC條件下檢測(cè)分離。