[發(fā)明專利]Na4-3xEux(WO4)2系列熒光微晶及其化學溶液制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210210198.7
• 申請日: 2012-06-25
• 公開（公告）號: CN103013510A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設計）人: 畢劍;高道江;吳云;賴欣;趙燕;秦丹;劉夢嬌;吳思
• 申請（專利權）人: 四川師范大學
• 主分類號: C09K11/68
• 分類號: C09K11/68
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及一種新型復合鎢酸鹽熒光體的研究，特別是涉及采用一種化學溶液方法制備該新型熒光微晶。?

背景技術

稀土元素具有的獨特4f電子層結構和豐富的能級，使其具有一般元素所無法比擬的光譜性質(zhì)，為國民經(jīng)濟和高新技術提供了很多性能優(yōu)越的發(fā)光材料和激光材料。稀土發(fā)光材料具有吸收能力強、轉換率高、可發(fā)射從紫外到紅外的光譜、在可見區(qū)有很強的發(fā)射能力、物理性能穩(wěn)定等優(yōu)點，因而在照明光源、彩色電視、計算機、現(xiàn)代通信、測量技術、醫(yī)療設備、工業(yè)交通、航空航天及國防軍事等許多領域中都有著極其重要而廣泛的應用。?

白光?LED，具有節(jié)能、環(huán)保、壽命長、體積小和發(fā)光效率高等諸多優(yōu)點，在照明和顯示領域有著巨大的應用。目前，實現(xiàn)白光LED?的途徑主要有如下三種。①熒光粉轉換法，即用藍色LED芯片所發(fā)射的光激發(fā)黃色熒光粉，二者發(fā)出的光混合形成白光。②多芯片法，即用紅綠藍三種顏色的?LED?芯片，依據(jù)三基色原理，按照一定的比例組合發(fā)出白光。③是集成單芯片法(也叫多量子阱法)，是在一個芯片中利用多個活性層使?LED?芯片直接發(fā)出白光。目前市場上的白光LED大多由第一種方法制得，由于它是通過黃光和藍光二基色復合形成的白光，缺少了紅色成分，因而導致LED的顯色性能欠佳。國內(nèi)外關于熒光黃粉和綠粉的制備和發(fā)光性能調(diào)控已經(jīng)比較成熟，而紅粉的發(fā)光效率和穩(wěn)定性性能卻還有較大欠缺。目前LED封裝應用中使用的紅色熒光粉主要是堿金屬硫化物和氮化物。硫化物的物理化學性質(zhì)不穩(wěn)定，熱穩(wěn)定性較差，發(fā)光效率低；氮化物雖然克服了這些缺點，但是其價格昂貴，難以大力推廣。第二種方法雖然白光顏色還原性好，但目前普遍采用的Y₂O₂S：Eu³⁺紅色熒光粉發(fā)光效率低，穩(wěn)定性差。顯然，紅色熒光粉的研發(fā)與改進是白光LED發(fā)展的關鍵環(huán)節(jié)。因此開發(fā)一種性能穩(wěn)定、價格便宜的紅色熒光粉就成了當前LED封裝市場當務之急。?近年來稀土Eu³⁺激活的鎢鉬酸鹽紅色熒光粉的研制激起了人們的興趣，受到了國內(nèi)外研究人員的廣泛關注，成為一種極具潛力的LED用紅色熒光粉，具有良好的市場前景。顯然，如何采用合適的制備技術去獲得形貌、尺寸和尺寸分布優(yōu)良的紅色熒光粉，是目前白光LED研究的重點。化學溶液制備方法是近幾年發(fā)展較為迅速的微納晶材料制備技術路線，該方法制備條件溫和、能量和原料消耗少、環(huán)境影響小、不需要復雜的設備和工藝，可以實現(xiàn)反應物在分子水平上均勻混合，獲得具有特定組成、結構和形貌的材料。水熱制備技術是目前合成鎢鉬酸鹽微晶應用比較多的化學溶液制備方法之一。一些文獻中曾報道了采用水熱制備技術合成了SrWO₄、SrMoO₄、CaMO₄：RE³⁺(M?=?W，Mo；RE?=?Eu，Tb)等形式微晶，獲得的微晶晶粒大小均一，尺寸合適，形貌規(guī)整。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于采用一種化學溶液方法即水熱合成法來制備一類新型鎢酸鹽固溶體熒光微晶，以解決現(xiàn)有熒光體中存在的上述問題。此方法操作簡便，易于通過水熱反應的溫度、溶液的pH值、表面活性劑等條件的控制，得到物相純、粒度均一、顆粒尺寸合適、形貌規(guī)整、光學性能佳，具有很好實用性和應用性的發(fā)光材料。本發(fā)明制備的是紅色色調(diào)和亮度較佳的固溶體發(fā)光微晶，其化學表達式為：Na_4-3xEu_x(WO₄)_2??(0?<?x?<?4/3)。?

附圖說明

圖1是本發(fā)明所述方法制備的Na_4-3xEu_x(WO₄)₂固溶體發(fā)光微晶的X射線衍射圖；?

圖2是本發(fā)明所述方法制備的Na_4-3xEu_x(WO₄)₂固溶體發(fā)光微晶的掃描電鏡圖；

圖3是本發(fā)明所述方法制備的Na_4-3xEu_x(WO₄)₂固溶體發(fā)光微晶的激發(fā)光譜；

圖4是本發(fā)明所述方法制備的Na_4-3xEu_x(WO₄)₂固溶體發(fā)光微晶的發(fā)射光譜；