[發明專利]一種低QI煤瀝青的生產方法

有效

• 申請號: 201210205582.8
• 申請日: 2012-06-21
• 公開（公告）號: CN102703104A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 遇秉武
• 申請（專利權）人: 遇秉武
• 主分類號: C10C3/06
• 分類號: C10C3/06
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王利文

技術領域

本發明屬于煤化工技術領域，尤其涉及一種低QI煤瀝青的生產方法。

背景技術

煤瀝青是炭素制品的主要原料之一，由于煤瀝青具有特殊的性能，一直是國內外炭素專家關注的焦點。隨著技術的進步，不管煤瀝青作為浸漬劑、粘結劑還是碳纖維等高級碳材料的原料，對于煤瀝青的品質要求都越來越高，而對煤瀝青品質影響最大的是QI（喹啉不溶物），QI越低，煤瀝青的品質越好，所以降低煤瀝青中的QI是提高煤瀝青品質首要解決的問題。

QI是指喹啉不溶物，即用20倍重量的喹啉溶解一份重量的瀝青，不能溶解的無機雜質及大分子顆粒。瀝青中的QI主要來源于煉焦過程中細小的固體顆粒在熱解氣體的帶動下，并和焦油混合在一起的一類物質，這些物質的顆粒一般在幾個微米，由于瀝青的粘度非常大，這些細小的顆粒物和瀝青分子緊緊的粘附在一起，非常難以脫除。

在制備各種高級碳材料的過程中，QI的存在嚴重影響加工過程中前驅體中間相晶體的有序生長；而且QI的脫出困難，影響結焦后碳原子排列的規整性。QI越低，原子排列越規整。因此，生產低QI浸漬瀝青是十分有必要的。目前國內外脫除QI的方法主要有溶劑靜置沉降法、離心分離法、溶劑萃取法、熱過濾法。其中溶劑靜置沉降法的特點投資較少，工藝簡單，但凈化效果比較差；離心分離法的特點是設備龐大，能耗高，去除QI不徹底，污染嚴重；溶劑萃取法投資少，凈化效果好，但收率很低，溶劑用量大，耗費時間長；熱過濾法分離效果好，但對濾網要求很高，濾網清洗困難。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種工藝簡單、能耗低、效率高且有利于環保的低QI煤瀝青的生產方法。

本發明解決其技術問題是采取以下技術方案實現的：

一種低QI煤瀝青的生產方法，包括以下步驟：

⑴通過循環泵把中溫瀝青循環加入到分子蒸餾器中；

⑵分子蒸餾器在真空負壓為0.01～0.1MPa、蒸餾初始溫度為130～180℃、蒸餾與冷凝溫差40～80℃條件下進行蒸餾，在蒸餾過程中不斷升溫，當蒸餾溫度上升至310～380℃，蒸餾器中無明顯餾分產出，蒸餾停止，完成低QI煤瀝青的生產。

而且，所述步驟1中循環泵的循環速率為400～600ml/min。

而且，所述步驟2中蒸餾過程的升溫速率2～6℃/min。

本發明的優點和積極效果是：

本發明采用分子蒸餾方法對中溫瀝青進行處理，生產可以在沸點以下進行，溫度選擇范圍寬；蒸餾過程無返回蒸發，蒸餾過程不可逆；蒸餾過程無沸騰、無鼓泡；影響分離能力的因素與組分的蒸汽壓和分子量之比無關；具有蒸餾溫度低、真空度高、傳熱效率高、物料受熱時間短、分離度高、無毒無害、無污染、產品純凈、能耗小等特點；所得產品具有較低的QI值，無鈉離子，作為浸漬瀝青用時浸漬兩次就能達到普通浸漬瀝青三次的水平。

具體實施方式

以下結合實例對本發明做進一步描述。

一種低QI煤瀝青的生產方法，以中溫瀝青為原料并使用分子蒸餾方法對中溫瀝青進行蒸餾處理，制得用于高級炭素制品的低QI煤瀝青。

本生產方法包括以下步驟：

1、通過循環泵把中溫瀝青循環加入到分子蒸餾器中，循環速率在400～600ml/min之間；

2、分子蒸餾器在真空負壓0.01～0.1MPa、蒸餾初始溫度130～180℃、蒸餾與冷凝溫差40～80℃條件下進行蒸餾，在蒸餾過程中不斷升溫，升溫速率為2～6℃/min，當蒸餾溫度上升至310～380℃，蒸餾器中無明顯餾分產出，蒸餾停止低QI煤瀝青，完成低QI煤瀝青的生產。

根據本生產方法制成的煤瀝青的QI值小于0.3%，軟化點為80～120℃，結焦值大于46%，TI值大于12%，無鈉離子，用于浸漬瀝青時浸漬兩次就能達到普通浸漬瀝青浸漬三次的水平等優點，適用于高級炭素制品，包括用于超大功率石墨電極的接頭及等靜壓石墨的浸漬，用于等靜壓石墨的粘結劑以及碳纖維的生產原料等。同時按照上述方法生產煤瀝青產率可達70%以上。

實施例1：

通過循環泵將中溫瀝青5000ml循環加入到分子蒸餾器中，循環速率保持在450ml/min左右，在0.099MPa的真空負壓下蒸餾，蒸餾開始溫度140℃，升溫速率2℃/min，蒸餾與冷凝溫差為70℃，當溫度上升至310℃時，大約85min后無明顯餾分蒸出，蒸餾停止，最終得到煤瀝青4150ml。