[發(fā)明專利]氣相色譜法測(cè)定蔬菜中菊酯類農(nóng)藥殘留的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210203995.2
• 申請(qǐng)日: 2012-06-19
• 公開（公告）號(hào): CN102721758A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳玲;王春
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州國(guó)環(huán)環(huán)境檢測(cè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南京縱橫知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種測(cè)定蔬菜中菊酯類農(nóng)藥殘留的方法，具體涉及一種采用氣相色譜法測(cè)定蔬菜中菊酯類農(nóng)藥殘留的方法。

背景技術(shù)

菊酯類農(nóng)藥廣泛地用于蔬菜除蟲，人們?cè)欢日J(rèn)為該類農(nóng)藥毒性低、分解快、殘留少、使用安全，但是近年來的研究成果表明菊酯類農(nóng)藥有蓄積毒性，已經(jīng)發(fā)展成為蔬菜、水果中主要的3類殘留農(nóng)藥之一，長(zhǎng)期累積的話對(duì)人體健康存在嚴(yán)重的威脅，所以，相應(yīng)的檢測(cè)方法需要同步跟上，目前還沒有一種簡(jiǎn)便可行的測(cè)定蔬菜中菊酯類農(nóng)藥殘留的方法，能夠滿足食品安全監(jiān)督檢測(cè)的要求。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種氣相色譜法測(cè)定蔬菜中菊酯類農(nóng)藥殘留的方法，簡(jiǎn)便可行，定量回收率高，穩(wěn)定性好。

為了實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：

氣相色譜法測(cè)定蔬菜中菊酯類農(nóng)藥殘留的方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）準(zhǔn)備提出劑：將丙酮和石油醚按照1:1的體積比混合，制成提出劑，待用；（2）提取：取蔬菜樣品搗碎，用提出劑浸泡過夜，然后振蕩30分鐘，靜置分層，吸取上層清夜5mL于5mL的離心管中；（3）凈化：用高純氮?dú)獯祾呤闺x心管中的待測(cè)樣約為3mL，然后經(jīng)過Florish凈化柱凈化，濾液用高純氮?dú)饫^續(xù)吹掃至近干，再用石油醚定容至0.5mL；（4）測(cè)試：將氣相色譜儀柱溫保持在65℃，保持時(shí)間為1分鐘，然后以20℃/分鐘升至280℃，保持25分鐘，進(jìn)樣口的溫度為280℃，電子捕獲器的溫度為300℃，進(jìn)樣1微升，得到菊酯類農(nóng)藥的保留時(shí)間。

前述的氣相色譜法測(cè)定蔬菜中菊酯類農(nóng)藥殘留的方法，其特征在于，上述菊酯類農(nóng)藥包括氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯。

前述的氣相色譜法測(cè)定蔬菜中菊酯類農(nóng)藥殘留的方法，其特征在于，上述氣相色譜儀為自帶電子捕獲器的GC7890氣相色譜儀。

前述的氣相色譜法測(cè)定蔬菜中菊酯類農(nóng)藥殘留的方法，其特征在于，上述高純氮?dú)獾募兌却笥诘扔?9.999％。

本發(fā)明的有益之處在于：本發(fā)明的氣相色譜法測(cè)定蔬菜中菊酯類農(nóng)藥殘留的方法，簡(jiǎn)便可行，定量回收率高，并且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，穩(wěn)定性好。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的菊酯類農(nóng)藥的色譜圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作具體的介紹。

本發(fā)明方法適用于測(cè)定蔬菜中的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯，包括如下步驟：

（1）將丙酮和石油醚按照1:1的體積比混合，制成提出劑，待用。當(dāng)然，該處采用的丙酮和石油醚均為氣相色譜級(jí)的。

（2）提取：取蔬菜樣品搗碎，用提出劑浸泡過夜，然后振蕩30分鐘，靜置分層，吸取上層清夜5mL于5mL的離心管中。該步驟中，蔬菜樣品可以為青菜、黃瓜、西紅柿等各種蔬菜，本實(shí)施例中以青菜為例，其取樣質(zhì)量沒有嚴(yán)格限制，可以先將蔬菜切成小段或小塊，然后再用粉碎機(jī)粉碎或者手工搗碎，提出劑以浸沒蔬菜樣品為最低使用量要求。

（3）凈化：用純度為99.999％的高純氮?dú)獯祾呤闺x心管中的待測(cè)樣約為3mL，然后經(jīng)過Florish凈化柱凈化，濾液用高純氮?dú)饫^續(xù)吹掃至近干，再用石油醚定容至0.5mL。

（4）測(cè)試：將自帶電子捕獲器的GC7890氣相色譜儀柱溫保持在65℃，保持時(shí)間為1分鐘，然后以20℃/分鐘升至280℃，保持25分鐘，進(jìn)樣口的溫度為280℃，電子捕獲器的溫度為300℃，進(jìn)樣1微升，得到菊酯類農(nóng)藥的保留時(shí)間。

從圖1中可以看出：氯氰菊酯保留時(shí)間最短，氰戊菊酯保留時(shí)間居中，溴氰菊酯保留時(shí)間最長(zhǎng)。重復(fù)兩次該實(shí)施例，分別記作實(shí)施例1和實(shí)施例2，根據(jù)外標(biāo)法面積得到如表1所示的回收量和回收率，并且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小。

表1菊酯類農(nóng)藥回收率和RSD表

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，上述實(shí)施例不以任何形式限制本發(fā)明，凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。