[發明專利]光穩定劑3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮的制備方法

有效

• 申請號: 201210202394.X
• 申請日: 2012-06-19
• 公開（公告）號: CN102702169A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 王樹清;王歆然;孫冬兵;杜承賢;田新榮
• 申請（專利權）人: 南通惠康國際企業有限公司
• 主分類號: C07D401/04
• 分類號: C07D401/04
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 王素琴

技術領域

本發明涉及一種光穩定劑3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮的制備方法。

背景技術

3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮為低分子量高效低毒的受阻胺型光穩定劑，高溫加工時產品不易揮發。與大多數工業溶劑相溶性良好，具有優越的高分子相溶性，適用于聚乙烯扁絲，注塑和滾塑，片材；聚丙烯膜、扁絲，注塑，聚甲醛，ASA，ABS，HIPS，SAN，PVC硬、軟制品，PMMA和PUR等制品，特別適用于液態顏色濃縮物。它與樹脂具有良好的相容性和分散性。其分子式為C₂₆H₄₈N₂O₂，分子量為420.64，分子結構式：

其外觀為粘稠性液體，雖3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮有應用，但有關其合成方法的報道極少，我們參考有機合成的理論，采用十二烷基琥珀酸酐與1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺為原料，鉬酸銨為催化劑合成了3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮，實驗結果表明，該方法具有反應速度快，反應時間短，反應選擇性高等優點。

發明內容

本發明的目的是為了克服以上的不足，提供一種產品收率高的3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮的制備方法。

本發明是通過以下技術方案來實現：一種光穩定劑3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮的制備方法，是以1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺、十二烷基琥珀酸酐為原料，在催化劑和溶劑存在的條件下進行縮合反應，所述1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺、十二烷基琥珀酸酐、催化劑和溶劑的用量比例按質量計為1:1.58-4.73:0.01-0.11:1.75-5.87，反應溫度為110-125℃，反應時間為3-6h，停止反應，加入1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺總質量2.35倍的水，進行水洗，水洗后的混合液進行加熱回流分水，活性炭脫色，過濾，再脫除溶劑，即得光穩定劑3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮。

本發明的進一步改進在于：所述催化劑為鉬酸銨或鉬酸鈉或鉬酸鉀，優選鉬酸銨。

本發明的進一步改進在于：所述溶劑為石油醚或正己烷或正庚烷，優選石油醚。

本發明與現有技術相比具有以下優點：本發明合成3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮，分離提純過程簡單，反應時間短，產品收率達到92%以上，產品純度較高，能耗少，環境污染小，成本低，是實現工業化生產的較理想的工藝。

具體實施方式：

為了加深對本發明的理解，下面將結合實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例僅用于解釋本發明，并不構成對本發明保護范圍的限定。

本發明示出了一種光穩定劑3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮的制備方法的實施方式，是以1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺、十二烷基琥珀酸酐為原料，在催化劑和溶劑存在的條件下進行縮合反應，所述1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺、十二烷基琥珀酸酐、催化劑和溶劑的用量比例按質量計為1:1.58-4.73:0.01-0.11:1.75-5.87，反應溫度為110-125℃，反應時間為3-6h，停止反應，加入1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺總質量2.35倍的水，進行水洗，水洗后混合液進行加熱回流分水，活性炭脫色，過濾，再脫除溶劑，即得光穩定劑3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮。催化劑為鉬酸銨或鉬酸鈉或鉬酸鉀，本發明催化劑優選鉬酸銨，溶劑為石油醚或正己烷或正庚烷，本發明溶劑優選石油醚。

實施例1：

在裝有電動攪拌器、回流冷凝器和溫度計的四口反應瓶中，依次加入1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺17.0g，十二烷基琥珀酸酐40.2g、催化劑0.4g，溶劑50g，開動攪拌器，控制溫度110-125℃時，控制反應時間3-8h，停止反應后，加入40g的水進行水洗，加熱回流分水，活性炭脫色，過濾，再脫除溶劑，即得光穩定劑3-十二烷基-1(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮，產品收率達到92.46%。

實施例2：