[發明專利]一種殺菌型污泥脫水劑的制備方法及其使用方法

無效

• 申請號: 201210200762.7
• 申請日: 2012-06-18
• 公開（公告）號: CN102702387A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 袁斌;呂松;潘勤
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;C02F11/14
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 林麗明

技術領域

????本發明屬于精細有機化工領域，具體涉及一種殺菌型污泥脫水劑的制備方法及其使用方法。

背景技術

????目前應用的污泥脫水劑主要有鋁鹽（鐵鹽）和(改性)聚丙烯酰胺(PAM)。無機鹽脫水劑使用量大，脫水效果較差；PAM及改性PAM中單體及降解產物會傷害人和動物的周圍神經系統，且PAM價格昂貴。甲殼素或部分脫乙酰基甲殼素都是物美價廉天然產物，產量極大，甲殼素不溶于水，不能直接應用；部分脫乙酰基的甲殼素直接用于污泥脫水劑其水溶性和脫水效果都較差，但經過季鏻基化學改性的部分脫乙酰基的甲殼素，在水溶性上與現有的污泥脫水劑不差上下，在脫水效果上比現有藥劑都好，故此類污泥脫水劑具有原料易得、合成方法簡便、使用方便和殺菌的特性。它是一種具有殺菌和混凝的多功能污泥脫水劑，它可將污泥中的微生物殺死，使細胞內部結合水變成自由水被去除，從而提高了污泥脫水性能，比傳統藥劑脫水效果更佳。

發明內容

本發明的目的在于提供一種殺菌型污泥脫水劑的制備方法及其使用方法。

本發明通過以下技術方案實現：

將干燥的甲殼素為原料(脫乙酰度為23%)用無水溶劑浸泡一段時間后，在無水條件下，與鹵化劑反應一段時間后，冷卻至室溫，然后在氮氣保護下，與溶有三(環)烷基膦的溶液反應一段時間后，減壓蒸除溶劑，粗產物用無水乙醇洗滌，過濾，真空干燥，得到淺黃色的甲殼素季鏻鹽。

本發明提供的一種殺菌型污泥脫水劑的制備方法：將脫乙酰度為23%干燥的甲殼素置于反應器中，用干燥的溶劑浸泡12～24h后，在室溫下，攪拌加入鹵化劑，反應10～15分鐘后，逐漸升溫至80～85℃，繼續反應，直至無氣體逸出后，冷卻至室溫，通入氮氣1～2分鐘，加入溶有三(環)烷基膦的溶液，在70～95℃下連續反應8～18h，減壓蒸除溶劑，殘余物用無水乙醇洗滌，過濾，除去未反應的三(環)烷基膦，再用去離子水洗滌，真空干燥，得到淺黃色的甲殼素季鏻鹽。

所述甲殼素季鏻鹽的結構通式如下：

其中?n為130～150?;??R表示?C₂～C_6?的直鏈烷基或C₅～C₆的環烷基，?X=?Cl或Br。

所述溶劑是甲苯、二甲苯或環己酮，其加入量是甲殼素原料重量的5～20倍。

所述鹵化劑是亞硫酰氯、三氯化磷或三溴化磷，其加入量是甲殼素原料重量的1.1～2.3倍。

所述三烷基膦是三乙基膦、三丙基膦、三丁基膦、三戊基膦或三己基膦；三環烷基膦是三環戊基膦或三環己基膦，其加入量是所用鹵化劑摩爾數的1/3～1倍。

本發明還提供一種上述殺菌型污泥脫水劑的使用方法：先向污泥中摻水稀釋,?使污泥的含水率達到99.9%，攪拌時間2～3分鐘；再向加水稀釋后的污泥中添加殺菌型污泥脫水劑即甲殼素季鏻鹽，脫水劑使用量為5～10mg/L，攪拌反應5～6分鐘，放置30～60min后，即可實施脫水。?

本發明方法與現有技術相比，有益效果是：

1.?本發明提供了一種以低分子量且部分脫乙酰基的甲殼素為原料，制備殺菌型污泥脫水劑的方法；該制備方法流程短，轉化率高，普適性好。

2.?季鏻基改性甲殼素是一種具有殺菌和混凝的多功能污泥脫水劑，它可將污泥中的微生物殺死，使細胞內部結合水變成自由水被去除，從而提高了污泥脫水性能，比傳統藥劑脫水效果更佳。

具體實施方式

下面實施例是對本發明方法的進一步說明，并不是對本發明的限定。

實施例一：

將干燥的5g甲殼素（脫乙酰度23?%）分散到25mL干燥的甲苯溶液中，置于100mL的三頸瓶中，浸泡18h后，在室溫下，攪拌滴加5mL亞硫酰氯，繼續攪拌10分鐘后，升溫至80℃，繼續反應30分鐘，待無氣體逸出后，冷卻至室溫，通入氮氣1～2分鐘，氮氣保護下，加入10mL溶有8.5g三丙基膦的甲苯溶液，在80～85℃下反應8小時。減壓蒸除溶劑甲苯，得到黃色的剩余物用無水乙醇洗滌除去未反應的三丙基膦，過濾，得到黃色甲殼素季鏻鹽粗產物。粗產物用去離子水洗滌，抽濾、黃色被洗掉，得到淺黃色的甲殼素季鏻鹽，真空干燥，重10.5?g，含磷量為4.8%。

實施例二：