[發明專利]一種含苯環的三氟丁烯類殺蟲劑

有效

• 申請號: 201210198040.2
• 申請日: 2012-06-15
• 公開（公告）號: CN102696593A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 許輝;唐劍峰;李凝;劉杰;王丹丹
• 申請（專利權）人: 山東省聯合農藥工業有限公司;濰坊中農聯合化工有限公司
• 主分類號: A01N31/16
• 分類號: A01N31/16;A01N41/10;A01P5/00;C07C323/20;C07C319/20;C07C317/22;C07C315/02
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 37108
• 代理人: 宋永麗

技術領域

?本發明涉及農藥，是一種含苯環的三氟丁烯類殺蟲劑。

背景技術

三氟丁烯化合物具有殺線蟲的活性最早在美國公開，之后，日本、中國等國也公開了多種不同于美國專利結構的殺線蟲化合物。這些不同的化合物在殺線蟲時，各自有不同的特點。例如：00809783.6專利中公開的化合物，雖然具有殺線蟲的性能，但是，它的制備成本高，并且使用量較高。

發明內容

本發明的目的是提供一種含苯環的三氟丁烯類殺蟲劑，它專用于殺線蟲，并使其具有顯著的殺線蟲的效果，制備成本和使用成本低的優點。

本發明為實現上述目的，通過以下技術方案實現：一種含苯環的三氟丁烯類殺蟲劑，化合物的結構為：

??（1），

其中，n=0，1，2。

所述的一種含苯環的三氟丁烯類殺蟲劑的制備方法，制取化合物的結構為：

????（1），

其中，n=0，3-甲基-4-甲硫基苯酚和鹵化劑在惰性溶劑下進行反應制得。

所述的一種含苯環的三氟丁烯類殺蟲劑的制備方法，用化合物（2）與氧化劑反應制得：

???（1），其中，n=1,2。

所述的一種含苯環的三氟丁烯類殺蟲劑的用途，化合物???（1），

其中，n=0，1，2，用于殺線蟲。

所述的一種含苯環的三氟丁烯類殺蟲劑的制備方法，制取化合物的結構為：化合物???(2)?，n=0，

制備步驟如下：

①取3-甲基-4-甲硫基苯酚1摩爾溶解在1000毫升的95%乙醇中，再加入預先干燥過的碳酸鉀1.15摩爾，在常溫下滴加4-溴-1,1,2-三氟-1-丁烯1.05摩爾；

②將4-溴-1,1,2-三氟-1-丁烯滴加完畢后，在50-60℃下反應8小時；

③對步驟②中反應后的溶液進行過濾，得到含?（2）的乙醇溶液；

④用95%的乙醇淋洗固體3-6次，合并得到的乙醇溶液，減壓蒸餾去乙醇，得到化合物?（2），用層析法提純化合物?（2），其中層析液為正己烷：乙酸乙酯=7.5:2.5，得到淡黃的液體235.8克,化合物結構為：???（2）。?

本發明所述的殺蟲劑具有極高的活性，專用于殺線蟲，其殺線蟲的效果顯著。它與各種農作物有良好的兼容性。它可用于防止短體線蟲屬；球異皮線蟲屬：馬鈴薯全線蟲；異皮線蟲屬：大豆異皮線蟲；根結線蟲屬：水稻干尖線蟲，穿孔線蟲，起絨草莖線蟲，半穿刺線蟲；長針線蟲屬；劍線蟲屬；毛刺線蟲屬；傘滑刃線蟲屬：松材線蟲等。

本發明所述殺蟲劑可以制成常規劑型：乳液、水分散顆料劑、可濕粉劑、微膠囊等。

本發明所述的殺蟲劑，特別適用于防治短體線蟲屬，如馬鈴薯全線蟲；大豆異皮線蟲；根結線蟲屬；水稻干尖線蟲；松材線蟲。

本發明殺蟲劑的活性化合物可以單獨使用，制成各種劑型的殺蟲劑，也可以與其它殺蟲活性物配合使用，可以與公知的殺菌劑、殺線蟲劑進行復配，以擴大殺蟲譜或用于防止產生抗藥性。

本發明所述的殺蟲劑制備方法無特殊設備及要求，制備成本低，由于具有極高的殺蟲活性，可降低使用成本。

本發明經過測定殺蟲藥效得出，防治效果顯著。測試制劑：1份活性化合物????（1），

（其中，n=0）加入9份高嶺土，制備得到含活性化合物????（1），

（其中，n=0）的10%精細顆粒。

該試劑用于殺香蕉根結線蟲2齡蟲。用藥前，測得香蕉根結線蟲2齡蟲平均每畝72條，每畝用10%精細顆粒為4公斤，用藥30天后，香蕉根結線蟲存活每畝為2條，防治效果為97.3%，用藥60天后，香蕉根結線蟲存活每畝3.6條，防治效果為95%，上述試驗重復6次，效果為平均數。

具體實施方式

本發明的一種含苯環的三氟丁烯類殺蟲劑，化合物的結構為：

??（1），

其中，n=0，1，2。

本發明所述的一種含苯環的三氟丁烯類殺蟲劑的制備方法，制取化合物的結構為：

????（1），

其中，n=0，3-甲基-4-甲硫基苯酚和鹵化劑在惰性溶劑下進行反應制得。

所述的一種含苯環的三氟丁烯類殺蟲劑的制備方法，?用化合物??（2）與氧化劑反應制得???（1），

其中，n=1,2。

所述的一種含苯環的三氟丁烯類殺蟲劑的用途，?化合物???（1），