[發明專利]一種碳酸鈣圓片的制備方法

有效

• 申請號: 201210190986.4
• 申請日: 2012-06-12
• 公開（公告）號: CN102701254A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 馬培艷;陳安良;傅正義
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18;B82Y40/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 張安國;伍見

技術領域

本發明屬于材料領域，具體涉及一種利用鈣-膽酸根納米線作為模板制備碳酸鈣圓片

的方法。

背景技術

金屬-有機骨架材料(MOFs)是近十年來發展迅速的一種配位聚合物，一般以金屬離子

為連接點，在催化、儲能和分離中都有廣泛應用。而金屬-有機納米纖維近年來也因此獲得了充分的發展，應用前景廣闊。

??碳酸鈣是世上存量最廣泛的礦物，在涂料等化學工業有著廣泛的應用。碳酸鈣主要

有三種晶型：方解石、文石和球霰石。生物體中的碳酸鈣由于受其內部的可溶性基質和不可

溶性基質的影響，形成了具有特定結構的晶體。關于碳酸鈣的仿生礦化一直是近年來科學家

們研究的熱點，特別是模擬生物體內的可溶性和不可溶性基質來調控碳酸鈣的形成方面取得

了不錯的成果。

??用金屬-有機納米纖維來模擬生物體內的不可溶性基質，通過自組裝過程來引導碳酸鈣的形成，目前仍未有報道。

發明內容

?本發明的目的旨在提供一種碳酸鈣圓片的制備方法。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：一種碳酸鈣圓片的制備方法，首先制備鈣-膽酸根納米纖維模板，然后在鈣-膽酸根納米纖維模板表面形成碳酸鈣晶核，通過自組裝過程，制備得到碳酸鈣圓片。具體制備包括如下步驟：

1)?配置濃度為0.25?~?2.5?mM的脫氧膽酸鈉溶液，配置濃度為2?~?20?mM的乙酸鈣溶液，配置濃度為4?~?40?mM的碳酸氫鈉溶液；

2)?將上述的脫氧膽酸鈉溶液保持在10?℃的范圍內，往脫氧膽酸鈉溶液中加入乙酸鈣溶液，其脫氧膽酸鈉溶液和乙酸鈣溶液的體積比為2：1，磁力攪拌反應1?~?4?h，得到白色乳狀液，即鈣-脫氧膽酸納米線乳液A；

3)?乳液A里加入上述碳酸氫鈉溶液，乳液A和碳酸氫鈉溶液的體積比為3：1，溫度維持在10?~?50℃，磁力攪拌，反應時間為12?~?20?h；

4)?陳化2?~?3?h后，經過離心分離洗滌以及60?℃干燥處理，得到碳酸鈣圓片。

為了進一步實現所述的制備碳酸鈣圓片的方法，所述步驟1)的脫氧膽酸鈉溶液的濃度為2.5?mM，乙酸鈣溶液的濃度為20?mM，碳酸氫鈉溶液的濃度為40?mM。過低的脫氧膽酸鈉濃度將不利于碳酸鈣的生成以及碳酸鈣的洗滌。

為了進一步實現所述的制備碳酸鈣圓片的方法，所述步驟2)的磁力攪拌時間為4?h，時間過短可能導致纖維形成不完全。

為了進一步實現所述的制備碳酸鈣圓片的方法，所述步驟3)的反應時間為20?h，反應在20?h已基本礦化結束。

為了進一步實現所述的制備碳酸鈣圓片的方法，所述步驟4)的陳化時間為2?h，不同的制備方法需要的陳化時間不一樣，本發明用2?h來陳化即可獲得很好的效果。

???本發明與現有技術相比具有下列特點

??1、本發明首次使用鈣-膽酸根金屬有機納米纖維做模板，通過分子的自組裝來調控碳酸鈣圓片的制備，所需的制備條件溫和，低溫常壓下即可。

2、本發明操作簡單，礦化所需時間短，所得碳酸鈣圓片穩定，操作簡便，利于碳酸鈣的工業化生產。

附圖說明

??圖1、本發明方法制備的鈣-膽酸根納米纖維的SEM圖；

??圖2、本發明實施例1制備的碳酸鈣圓片的SEM圖；

??圖3、本發明實施例1制備的碳酸鈣圓片的X射線衍射(XRD)圖；

??圖4、本發明實施例2制備的碳酸鈣圓片的SEM圖；

??圖5、本發明實施例2制備的碳酸鈣圓片的X射線衍射(XRD)圖；

??圖6、本發明實施例3制備的碳酸鈣圓片的SEM圖

??圖7、本發明實施例3制備的碳酸鈣圓片的X射線衍射。

具體實施方式

下面結合附圖及實施例對本發明作進一步描述：

??實施例1

??1)?配置濃度為2.5?mM的脫氧膽酸鈉溶液，配置濃度為20?mM的乙酸鈣溶液，配置濃度為?40?mM的碳酸氫鈉溶液；

??2)?將上述的脫氧膽酸鈉溶液加熱并保持在10?℃的范圍內，往脫氧膽酸鈉溶液中加入乙酸鈣溶液，其脫氧膽酸鈉溶液和乙酸鈣溶液的體積比為2：1，磁力攪拌反應4?h，得到白色乳狀液，即鈣-脫氧膽酸納米線乳液A；對得到的乳液A經過洗滌干燥后進行電鏡分析，得圖1,可以看到納米纖維的直徑為200?~?300?nm。