[發(fā)明專(zhuān)利]一種鹽酸水蘇堿化合物及含有該化合物的藥物組合物

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210189617.3
• 申請(qǐng)日: 2012-06-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102702061A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉忠良;何仁財(cái)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江維康藥業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D207/16
• 分類(lèi)號(hào): C07D207/16;A61K36/533;A61K9/20;A61K9/48;A61K47/38;A61K47/44;A61P7/10;A61P9/06;A61P9/10;A61P11/00;A61P13/12;A61P15/00;A61P15/04
• 代理公司: 北京元中知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11223
• 代理人: 王明霞

1.一種式Ⅰ的鹽酸水蘇堿，其特征在于，所述鹽酸水蘇堿為晶體，所述鹽酸水蘇堿使用Cu-Kα射線測(cè)量得到的X-射線粉末衍射在2θ為10.08°、12.75°、13.32°、14.42°、15.89°、19.00°、19.76°、20.10°、21.67°、22.20°、22.60°、25.55°、29.04°、34.18°±0.2處顯示有特征峰；

式Ⅰ。

2.一種權(quán)利要求1所述的鹽酸水蘇堿的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：向鹽酸水蘇堿粗品中加入乙醚，攪拌，過(guò)濾，向?yàn)V渣中加入氯仿，攪拌，過(guò)濾，將二次濾渣溶于70~78℃丁醇/乙腈混合溶液中，丁醇/乙腈的體積用量為鹽酸水蘇堿粗品重量的8~10倍，其中丁醇與乙腈的體積比為3~5：1，再加入活性炭，恒溫?cái)嚢栉剑^(guò)濾脫碳除菌，以0.3~0.8℃/min的速率降溫并同時(shí)緩慢加入乙醚，所述乙醚的用量為丁醇/乙腈混合溶液的體積3~4倍，降溫至0~5℃，過(guò)濾，用丁醇/乙腈混合溶液洗滌，減壓干燥，得到白色粉末。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述白色粉末的粒徑為75~80μm。

4.一種藥用組合物，其特征在于，所述藥用組合物包括一種含有權(quán)利要求1所述的鹽酸水蘇堿的益母草提取物。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的藥用組合物，其特征在于，所述藥用組合物為益母草軟膠囊，以重量份計(jì)，所述益母草軟膠囊包括益母草提取物180~240份，蜂蠟4~6份、大豆油300~380份。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的藥用組合物，其特征在于，所述藥用組合物為益母草分散片，以重量份計(jì)，所述益母草分散片包括益母草提取物220~260份、羥丙基纖維素110~130份、二氧化硅27~32份，微晶纖維素8~10份。

7.根據(jù)權(quán)利要求4或5或6所述的藥用組合物，其特征在于，所述益母草提取物的制備方法包括以下步驟：

（1）取益母草切碎，加水蒸煮二次，合并煎液，過(guò)濾，濃縮濾液，用乙醇回流，微孔濾膜過(guò)濾，上大孔吸附樹(shù)脂，用60~80％的乙醇溶液梯度洗脫，將含鹽酸水蘇堿的組分單獨(dú)收集并減壓干燥，將其它組分合并收集；

（2）向減壓干燥后的鹽酸水蘇堿粗品中加入乙醚，攪拌，過(guò)濾，向?yàn)V渣中加入氯仿，攪拌，過(guò)濾，將二次濾渣溶于70~78℃丁醇/乙腈混合溶液中，其中丁醇與乙腈的體積比為3~5：1，再加入活性炭，恒溫?cái)嚢栉剑^(guò)濾脫碳除菌，以0.3~0.8℃/min的速率降溫并同時(shí)緩慢加入乙醚，所述乙醚的用量為丁醇/乙腈混合溶液的體積3~4倍，降溫至0~5℃，過(guò)濾，減壓干燥，得到白色粉末；

（3）向合并收集的其它組分中加入活性炭，攪拌吸附，過(guò)濾脫碳除菌，減壓濃縮，噴霧干燥，得到白色沉淀；

（4）將步驟（2）得到的白色粉末和步驟（3）得到的白色沉淀混合均勻，即得益母草提取物。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的藥物組合物，其特征在于，所述步驟（1）中，第一次加入體積為益母草重量10~13倍的水，第二次加入體積為益母草重量8~10倍的水；每次蒸煮2~3小時(shí)。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的藥物組合物，其特征在于，所述步驟（1）中，60~80％的乙醇溶液中還加入3~5％mg/ml的氯化鈉。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的藥物組合物，其特征在于，所述步驟（1）中，大孔吸附樹(shù)脂的型號(hào)為D101，洗脫流速為0.5~0.8ml/min。