[發(fā)明專利]一種薄樣掠射X射線熒光光譜分析方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210188834.0
• 申請(qǐng)日: 2012-06-09
• 公開（公告）號(hào): CN102680506A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董寧;戴煦;陳君;李波;劉攀超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳市華測(cè)檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N23/223
• 分類號(hào): G01N23/223
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種光譜分析方法，特別是一種X射線熒光光譜分析方法。

背景技術(shù)

X射線熒光（XRF）光譜分析技術(shù)是一種測(cè)定材料的元素組成的方法，它通過用X射線照射試樣并觀測(cè)分析試樣發(fā)出的二次熒光X射線來實(shí)現(xiàn)。

一般來說，XRF系統(tǒng)包括X射線源（X光管或放射性同位素）和用于檢測(cè)從試樣發(fā)出的二次X射線并確定其能量或波長的裝置。一定能量或波長的X射線的強(qiáng)度與試樣中的元素含量有關(guān)，通過計(jì)算機(jī)軟件來分析數(shù)據(jù)并確定含量。

傳統(tǒng)的XRF方法根據(jù)其X射線光譜分析方法而分為兩種，一種是能量色散（ED）法，另一種是波長色散（WD）法。在能量色散法中，使用能量色散探測(cè)儀，例如固態(tài)探測(cè)儀或正比計(jì)數(shù)器，用來確定從試樣發(fā)出的光子的能量譜。在波長色散法中，使用晶體或多層結(jié)構(gòu)從試樣發(fā)出的X射線光子中選擇特定的波長。

這些傳統(tǒng)的XRF分析方法均采用高功率的X射線源對(duì)試樣進(jìn)行直接照射，其缺點(diǎn)是，由于試樣基底的散射效應(yīng)，使得出射的X熒光噪聲很大，影響了分析的分辨率。

因此，亟需一種能夠有效減少基底效應(yīng)的X射線熒光光譜分析方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種薄樣掠射X射線熒光光譜分析方法，該方法克服了現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，并提供了額外的優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種薄樣掠射X射線熒光（XRF）光譜分析方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）制作厚度小于100nm的薄樣或多層薄樣，放置于XRF分析儀的樣品載體上；（2）確定掠射角α，α根據(jù)樣品厚度、樣品材料折射率和樣品載體材料折射率計(jì)算得出；（3）調(diào)節(jié)光路，將X射線整形為條狀單色光，并以掠射角α照射到樣品上；（4）接收樣品發(fā)出的X熒光，進(jìn)行分析。

所述步驟（2）中的掠射角α選擇大于樣品全反射臨界角，小于樣品載體全反射臨界角的角度。

所述步驟（2）中的掠射角α選擇產(chǎn)生相消干涉的角度。

所述步驟（3）采用自反饋方式調(diào)節(jié)光路。

所述步驟（3）通過檢測(cè)反射光的強(qiáng)度變化來調(diào)節(jié)光路。

所述步驟（3）通過檢測(cè)熒光的強(qiáng)度變化來調(diào)節(jié)光路。

所述步驟（3）中，先調(diào)節(jié)反射體和準(zhǔn)直系統(tǒng)，再調(diào)節(jié)X光管，X光管的調(diào)節(jié)先垂直移動(dòng)，然后水平傾斜；最后調(diào)節(jié)樣品載體的傾斜角度。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所提供的XRF光譜分析方法使用單色條狀X射線束，以掠射的方式照射的試樣上，穿透試樣進(jìn)入樣品載體的X射線非常少，可以有效的減少基底效應(yīng)。如采用對(duì)試樣為光疏介質(zhì)的樣品載體，采用介于試樣和樣品載體的全反射臨界角之間的掠射角，則進(jìn)入樣品載體的X射線進(jìn)一步減少，反射出的X射線也可以被控制，X射線集中作用與試樣上，使得整個(gè)系統(tǒng)的噪聲被降低，分辨率提高。

附圖說明

圖1為本發(fā)明薄樣掠射X射線熒光光譜分析方法的光路示意圖。

具體實(shí)施例

現(xiàn)在參考附圖描述本發(fā)明的實(shí)施例。

如圖1所示，以掠射角α照射到試樣上的X射線，一部分被試樣直接反射，另一部分穿透進(jìn)入試樣被樣品載體反射，當(dāng)α很小的時(shí)候，穿透進(jìn)入樣品載體的X射線很少，因此，形成如圖2所示的射線分布，區(qū)域Ⅰ和區(qū)域Ⅱ?yàn)轳v波場(chǎng)，其中區(qū)域Ⅱ的駐波場(chǎng)作用于試樣，使試樣中的各種元素發(fā)射X熒光；區(qū)域Ⅲ為反射波的干涉波，其強(qiáng)度可以通過改變?chǔ)吝M(jìn)一步調(diào)節(jié)。

實(shí)施例1

選用70nm厚的Si薄樣作為樣品，Au作為樣品載體。

通過計(jì)算可知，對(duì)于17.5keV的X射線，Si材料的全反射臨界角為0.10°，Au材料的全反射臨界角為0.26°，因此掠射角的選擇為0.10°<α<0.26°。在此角度范圍內(nèi)，X射線可以進(jìn)入Si樣品中，而不能進(jìn)入Au材料的樣品載體中，因此可以減少來自樣品載體的干擾。

進(jìn)一步，可以選擇產(chǎn)生相消干涉的角度，使反射波變小，通過干涉公式2dsinα=nλ,計(jì)算得出產(chǎn)生相消干涉的角度為α=0.103°，此時(shí)樣品中的駐波場(chǎng)強(qiáng)度最大，而樣品載體中幾乎無X射線，同時(shí)反射波強(qiáng)度最小。

調(diào)節(jié)光路時(shí)，首先將X射線進(jìn)行整形為條狀束，并用單色器選取合適能量的X射線。通過調(diào)節(jié)光路使將X射線照射到樣品上，然后通過轉(zhuǎn)動(dòng)樣品載體調(diào)節(jié)掠射角α。

調(diào)節(jié)角度時(shí)，可用自反饋的方式輔助調(diào)節(jié)，具體來說，通過檢測(cè)反射波的強(qiáng)度和熒光強(qiáng)度，當(dāng)反射波強(qiáng)度最小、熒光強(qiáng)度最大時(shí)，是比較好的角度。

實(shí)施例2

選用30nm厚的Co薄樣作為樣品，Si作為樣品載體。