[發(fā)明專利]一種高純過氧乙酸生產(chǎn)設(shè)備及包裝桶的清洗方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210186069.9
• 申請(qǐng)日: 2012-06-07
• 公開（公告）號(hào): CN102698994A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王濤;劉兵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州晶瑞化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): B08B9/093
• 分類號(hào): B08B9/093;B08B3/02;B08B9/46;C07C409/26;C07C407/00;B01D3/14
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 汪青

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高純過氧乙酸制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高純過氧乙酸生產(chǎn)設(shè)備及包裝桶的清洗方法。

背景技術(shù)

過氧乙酸為無色刺激性氣味液體，屬于強(qiáng)氧化劑，易分解，在堿性、還原性物質(zhì)及金屬離子等條件下，劇烈反應(yīng)、分解甚至是爆炸。過氧乙酸又是優(yōu)良的有機(jī)過氧化物，在多方面有著廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域，其具有高效快速殺菌作用，可以快速殺滅細(xì)菌、芽孢真菌、酵母菌等多種病菌，因而可以用作傳染病、飲用水、食品等的消毒劑。在非典期間，汶川地震防疫期間，過氧乙酸起了重大作用。過氧乙酸還具有優(yōu)良的氧化性能，可以用作有機(jī)合成氧化劑，環(huán)氧化劑，聚合引發(fā)劑等。同時(shí)，過氧乙酸在造紙、紡織行業(yè)的漂白、改性以及重油的脫硫等領(lǐng)域也有廣泛的用途。

目前，工業(yè)品過氧乙酸要求過氧乙酸的質(zhì)量濃度>15%。但目前滿足該濃度要求的業(yè)品過氧乙酸在存儲(chǔ)和使用過程中，極易發(fā)生過氧乙酸分解甚至爆炸的情況。據(jù)陜西衛(wèi)生監(jiān)督所文東升等2004年的調(diào)查，46家過氧乙酸生產(chǎn)企業(yè)、60批次的產(chǎn)品，合格39批次，合格率僅為65%。不同存儲(chǔ)時(shí)間，三天內(nèi)合格率為90.9%，11天合格率為27.27%，超過20天，則全部不合格。另外據(jù)國家化學(xué)品登記注冊(cè)中心李運(yùn)才2003年7月調(diào)查，2003年5月1日至12日，發(fā)生過氧乙酸事故30多起，死亡5人，70多人中毒或灼傷。2003年11月，云南過氧乙酸儲(chǔ)罐爆炸，5人死亡，4棟建筑燒毀。可見，過氧乙酸的不穩(wěn)定性給其使用過程中的經(jīng)濟(jì)性和安全性造成了非常不利的影響。因此，需要改進(jìn)其穩(wěn)定性來增強(qiáng)其存儲(chǔ)和使用過程中的經(jīng)濟(jì)性和安全性。

國內(nèi)很多學(xué)者，如郝文輝、馬春玉、王麗華等也都注意到了此類問題，也進(jìn)行了相關(guān)方面的積極探索，取得了一定的進(jìn)展。但總體來說，效果不大，沒有形成大規(guī)模高穩(wěn)定批量性過氧乙酸工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)。當(dāng)前世界主流的生產(chǎn)是采用添加穩(wěn)定劑來改善過氧乙酸的穩(wěn)定性。然而，使用磷等添加劑不但增加過氧乙酸中的雜質(zhì)含量，使其不能在生物制劑、食品等行業(yè)應(yīng)用，而且磷等添加劑的添加，還會(huì)對(duì)設(shè)備造成腐蝕，降低設(shè)備壽命，引起其它副反應(yīng)，副產(chǎn)物，同時(shí)也會(huì)使水體等富營養(yǎng)化，對(duì)環(huán)境造成污染。

本申請(qǐng)人經(jīng)長期實(shí)踐和研究發(fā)現(xiàn)，通過對(duì)過氧乙酸溶液中雜質(zhì)離子含量的控制（單項(xiàng)金屬離子雜質(zhì)含量≤5ppb，單項(xiàng)陰離子雜質(zhì)含量≤1ppm，有機(jī)物雜質(zhì)含量≤5ppm）可望實(shí)現(xiàn)過氧乙酸溶液優(yōu)異的穩(wěn)定性，從而避免任何穩(wěn)定劑成分的添加，一是，過氧乙酸溶液產(chǎn)品純度更高，可以應(yīng)用于醫(yī)療、食品、生物制劑等高端領(lǐng)域，開拓了過氧乙酸的應(yīng)用領(lǐng)域；二是將其應(yīng)用在試劑合成領(lǐng)域，可降低副反應(yīng)，減少副產(chǎn)物，提高反應(yīng)產(chǎn)率；三是，由于其完全不含磷及部分絡(luò)合物、螯合物添加劑，使產(chǎn)品更具環(huán)境友好性。

過氧乙酸是酸性強(qiáng)氧化性化學(xué)品，極易對(duì)包材造成腐蝕，進(jìn)而形成各種雜質(zhì)溶出。因此，要制備出雜質(zhì)含量嚴(yán)格控制的過氧乙酸產(chǎn)品并保證產(chǎn)品中雜質(zhì)含量在存儲(chǔ)過程中不會(huì)有較大變化，除了必須使用高純度的制備原料外，還須對(duì)于過氧乙酸生產(chǎn)過程中使用的設(shè)備以及過氧乙酸產(chǎn)品包裝的雜質(zhì)溶出進(jìn)行控制，否則難以保證不含穩(wěn)定劑的高純過氧乙酸產(chǎn)品的穩(wěn)定性，產(chǎn)品的使用期限也將非常有限。

現(xiàn)有技術(shù)中，對(duì)于過氧乙酸生產(chǎn)設(shè)備和包裝桶采取的是常規(guī)的水清洗工藝，無法達(dá)到不含穩(wěn)定劑的高純過氧乙酸產(chǎn)品生產(chǎn)和包裝的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高純過氧乙酸生產(chǎn)設(shè)備及包裝桶的清洗方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案：

一種過氧乙酸生產(chǎn)設(shè)備及包裝桶的清洗方法，所述生產(chǎn)設(shè)備包括反應(yīng)釜以及管道，所述清洗方法包括清洗工序和清洗廢液處理工序，其中：

所述清洗工序按照超純水清洗→凈化空氣吹干→超純高濃度過氧乙酸溶液浸泡→超純水清洗→凈化空氣吹干的流程進(jìn)行，超純水清洗所用的超純水的電阻率大于等于18.0M，超純高濃度過氧乙酸溶液浸泡是指用濃度為35wt~40wt%的超純過氧乙酸溶液對(duì)所述生產(chǎn)設(shè)備及包裝桶進(jìn)行浸泡，浸泡時(shí)間為24~36小時(shí)，浸泡溫度為室溫，超純過氧乙酸溶液中單項(xiàng)金屬離子雜質(zhì)含量≤5ppb，單項(xiàng)陰離子雜質(zhì)含量≤1ppm，有機(jī)物雜質(zhì)含量≤5ppm；

所述的清洗廢液處理工序包括用清洗所產(chǎn)生的過氧乙酸廢液同時(shí)制備超純過氧乙酸溶液和常規(guī)過氧乙酸溶液的步驟，具體包括：

（1）、使清洗所產(chǎn)生的過氧乙酸廢液在溫度40℃~50℃下，塔內(nèi)壓力0.05~0.15atm下減壓精餾，獲得過氧乙酸精餾液和過氧乙酸精餾殘液；