[發明專利]一類多糖衍生物及其中間體的制備方法無效
| 申請號: | 201210185610.4 | 申請日: | 2012-06-04 |
| 公開(公告)號: | CN102718808A | 公開(公告)日: | 2012-10-10 |
| 發明(設計)人: | 胡俊斌;陳清泉;胡定坤;夏霆;徐志剛;沙雪輝;施邢俊;應律 | 申請(專利權)人: | 浙江星月藥物科技股份有限公司 |
| 主分類號: | C07H15/02 | 分類號: | C07H15/02 |
| 代理公司: | 杭州華鼎知識產權代理事務所(普通合伙) 33217 | 代理人: | 胡根良 |
| 地址: | 314203 浙江省嘉*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一類 多糖 衍生物 及其 中間體 制備 方法 | ||
1.一類多糖衍生物的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:在化合物V的有機溶劑或有機溶劑與水的混合溶劑中加入鈀炭催化劑,在氫氣氛圍下攪拌到反應完全,得到一類多糖衍生物;
其中,所述的有機溶劑可為本領域此類反應的常規溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯和二甲基亞砜中的一種或多種;所述有機溶劑或者有機溶劑與水的混合溶劑與化合物V的體積質量比為1~10000ml/g,鈀炭的含量為1%~20%,鈀炭與化合物V的重量比較佳的為0.00001~1:1,反應溫度為-20~80℃。
2.如權利要求1所述的一類多糖衍生物的制備方法,其特征在于:其中有機溶劑或者有機溶劑與水的混合溶劑與化合物V的體積質量比為1~1000ml/g。
3.如權利要求1所述的一類多糖衍生物的制備方法,其特征在于:所述鈀炭與化合物V的重量比較佳的為0.00001~0.1:1。
4.如權利要求1所述的一類多糖衍生物的制備方法,其特征在于:反應溫度為0~80℃。
5.權利要求1中化合物V的制備方法,其特征在于:在化合物VI的水或有機溶劑與水的混合溶劑中加入三氧化硫吡啶,完全磺化得到所需的化合物V;其中,所述的有機溶劑可為本領域此類反應的常規溶劑為:N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯和二甲基亞砜中的一種或多種;所述的水或者有機溶劑與水的混合溶劑與化合物VI的體積質量比為1~10000ml/g,三氧化硫吡啶與化合物V的摩爾比為1~1000:1,反應溫度為-20~80℃。
6.如權利要求5所述的化合物V的制備方法,其特征在于:所述水或者有機溶劑與水的混合溶劑與化合物VI的體積質量比為10~1000ml/g。
7.如權利要求5所述的化合物V的制備方法,其特征在于:所述三氧化硫吡啶與化合物V的摩爾比為1~100:1。
8.如權利要求5所述的化合物V的制備方法,其特征在于:所述反應溫度為0~60℃。
9.采用權利要求5中制備方法制得的化合物V的分子式為:
10.權利要求5中化合物VI的制備方法,其特征在于:在化合物VII的有機溶劑或有機溶劑與水的混合溶劑中加入有機三價膦化合物,得到所需的化合物VI;
其中,所述的有機溶劑可為本領域此類反應的常規溶劑,較佳的為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯和二甲基亞砜中的一種或多種;所述的水或者有機溶劑與水的混合溶劑與化合物VII的體積質量比為1~10000ml/g;
其中,所述的三價有機膦化合物為三乙基膦、三苯基膦、三丁基膦、三異丙基膦、三丙基膦中的一種或幾種;所述的三價有機膦化合物與化合物VII的摩爾比為0.5~10000:1,反應溫度為-78~80℃。
11.如權利要求10所述的化合物VI的制備方法,其特征在于:所述的水或者有機溶劑與水的混合溶劑與化合物VII的體積質量比為10~1000ml/g。
12.如權利要求10所述的化合物VI的制備方法,其特征在于:所述的三價有機膦化合物與化合物VII的摩爾比為1~100:1。
13.如權利要求10所述的化合物VI的制備方法,其特征在于:反應溫度為-40~60℃。
14.采用權利要求10中制備方法制得的化合物VI的分子式為:
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