[發(fā)明專利]一種芹糖甘草素的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210184565.0
• 申請日: 2012-06-07
• 公開（公告）號: CN102675111A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉東鋒;楊成東
• 申請（專利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07C69/78
• 分類號: C07C69/78;C07C67/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種芹糖甘草素的制備方法，其特征在于包括下列步驟：

（1）提取：將脹果甘草粉碎，經(jīng)乙醇水溶液提取后，趁熱過濾、合并提取液，減壓濃縮至無醇味；

（2）萃取：將提取物用石油醚萃取，棄去萃取液；

（3）柱層析：將水層上大孔樹脂柱吸附，丙酮-水洗脫，分步收集，每份約500ml，合并芹糖甘草素流分，低溫濃縮至有沉淀析出，靜置過夜，濾出沉淀；

（4）純化：將上述沉淀物溶于甲醇溶液中，超聲溶解，用半制備型液相色譜純化，收集保留流分，減壓濃縮、結(jié)晶并干燥得到無色針晶。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芹糖甘草素的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述乙醇濃度體積百分比為60-90%，液料比為6-12:1（V/W）。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芹糖甘草素的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述大孔樹脂為所述洗脫條件為先用水洗脫除雜質(zhì)，然后改用丙酮-水（80:20）洗脫。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芹糖甘草素的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述低溫為0-10℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芹糖甘草素的制備方法，其特征在于步驟（4）中所述半制備型高效液相色譜條件為：ODS?C18，5μm，250×20.0mm(I.D.)，流動相組成體積比：甲醇-水（65-80:20-35），流速5-20ml/min，柱溫：室溫。