[發明專利]一種藿香醌的制備方法無效
| 申請號: | 201210184523.7 | 申請日: | 2012-06-07 |
| 公開(公告)號: | CN102675078A | 公開(公告)日: | 2012-09-19 |
| 發明(設計)人: | 劉東鋒;楊成東 | 申請(專利權)人: | 南京澤朗醫藥科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C50/38 | 分類號: | C07C50/38;C07C46/10 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 210046 江蘇省南京市*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 藿香 制備 方法 | ||
1.一種藿香醌的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
a.將藿香的根用含水乙醇或含水丙酮提取,提取2-4次,每次1-4小時,合并提取液,回收試劑得濃縮液;
b.將濃縮液上大孔吸附樹脂柱,先用水洗脫,再用體積比為60-99%乙醇洗脫,收集乙醇洗脫液,將洗脫液通過D941脫色樹脂,收集下注液,減壓濃縮得浸膏;
c.將上述浸膏用硅膠與氧化鎂混合柱層析分離洗脫,以乙酸乙酯-丙酮混合溶液為洗脫劑,乙酸乙酯-丙酮的體積比為12:1-3:1,浸膏與吸附劑的比例為1:6-10,吸附劑中硅膠與氧化鎂的比例為5:1;
d.將上述步驟的洗脫液濃縮,用超臨界CO2抗溶劑結晶得到高純度藿香醌單體。
2.根據權利要求1所述的一種藿香醌的制備方法,其特征在于,所述步驟c.中硅膠與氧化鎂短粗柱,柱徑高比為1:3-5。
3.根據權利要求1所述的一種藿香醌的制備方法,其特征在于,所述步驟d.中所述超臨界CO2抗溶劑結晶條件為:壓力15-25MPa,溫度40-55℃。
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